无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2014年
4期
811-820
,共10页
韩锋%马伟民%马雷%孙杨%史树君%李晓龙%管仁国
韓鋒%馬偉民%馬雷%孫楊%史樹君%李曉龍%管仁國
한봉%마위민%마뢰%손양%사수군%리효룡%관인국
Pr2Zr2O7纳米粒子%正、反向共沉淀法%微观形貌%合成动力学%表观活化能
Pr2Zr2O7納米粒子%正、反嚮共沉澱法%微觀形貌%閤成動力學%錶觀活化能
Pr2Zr2O7납미입자%정、반향공침정법%미관형모%합성동역학%표관활화능
Pr2Zr2O7 nanoparticle%NSC and RSC co-precipitation method%micro-morphology%synthesis dynamics%apparent activation energy
以氨水作为沉淀剂,采用正、反向共沉淀法制备Pr2Zr2O7纳米粒子.利用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段表征了样品物相及形貌;研究其制备过程中合成动力学和晶粒生长动力学,采用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算正、反向沉淀粒子在主要反应阶段的表观活化能.结果表明:反向沉淀的滴定速率为2 mL.min-1、母盐溶液初始浓度0.05 mol·L-1、反应体系温度273 K、pH值11、煅烧温度为1 173K,保温2h的条件下获得的样品形貌近球形、无团聚现象、一次粒径约60 nm.Pr2Zr2O7前驱体的分解过程分为3个阶段,正、反向粒子各阶段平均表观活化能分别为:71.2、97.8、183.2 kJ· mol-1和45.37、84.34、152.16kJ·mol-1;晶粒生长活化能分别为19.02和11.95 kJ· mol-1,后者比前者的晶粒生长活化能降低了7.07 kJ·mol-1;反向共沉淀制备工艺优于正向共沉淀法.
以氨水作為沉澱劑,採用正、反嚮共沉澱法製備Pr2Zr2O7納米粒子.利用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等測試手段錶徵瞭樣品物相及形貌;研究其製備過程中閤成動力學和晶粒生長動力學,採用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分彆計算正、反嚮沉澱粒子在主要反應階段的錶觀活化能.結果錶明:反嚮沉澱的滴定速率為2 mL.min-1、母鹽溶液初始濃度0.05 mol·L-1、反應體繫溫度273 K、pH值11、煅燒溫度為1 173K,保溫2h的條件下穫得的樣品形貌近毬形、無糰聚現象、一次粒徑約60 nm.Pr2Zr2O7前驅體的分解過程分為3箇階段,正、反嚮粒子各階段平均錶觀活化能分彆為:71.2、97.8、183.2 kJ· mol-1和45.37、84.34、152.16kJ·mol-1;晶粒生長活化能分彆為19.02和11.95 kJ· mol-1,後者比前者的晶粒生長活化能降低瞭7.07 kJ·mol-1;反嚮共沉澱製備工藝優于正嚮共沉澱法.
이안수작위침정제,채용정、반향공침정법제비Pr2Zr2O7납미입자.이용XRD、SEM、TEM、TG-DTA등측시수단표정료양품물상급형모;연구기제비과정중합성동역학화정립생장동역학,채용Doyle-Ozawa법화Kissinger법분별계산정、반향침정입자재주요반응계단적표관활화능.결과표명:반향침정적적정속솔위2 mL.min-1、모염용액초시농도0.05 mol·L-1、반응체계온도273 K、pH치11、단소온도위1 173K,보온2h적조건하획득적양품형모근구형、무단취현상、일차립경약60 nm.Pr2Zr2O7전구체적분해과정분위3개계단,정、반향입자각계단평균표관활화능분별위:71.2、97.8、183.2 kJ· mol-1화45.37、84.34、152.16kJ·mol-1;정립생장활화능분별위19.02화11.95 kJ· mol-1,후자비전자적정립생장활화능강저료7.07 kJ·mol-1;반향공침정제비공예우우정향공침정법.
