食品科学
食品科學
식품과학
FOOD SCIENCE
2013年
12期
171-177
,共7页
田秀慧%于召强%陈玮%任传博%邹荣婕%张华威
田秀慧%于召彊%陳瑋%任傳博%鄒榮婕%張華威
전수혜%우소강%진위%임전박%추영첩%장화위
水产%苗种%孔雀石绿%隐色孔雀石绿%超高效液相色谱-串联质谱法%代谢物
水產%苗種%孔雀石綠%隱色孔雀石綠%超高效液相色譜-串聯質譜法%代謝物
수산%묘충%공작석록%은색공작석록%초고효액상색보-천련질보법%대사물
aquatic fingerlings%malachite green%leucomalachite green%ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry%metabolite
建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量.样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙酸铵溶液(1∶1,V/V)定容,超声振荡1min,样液经0.22μm滤膜,在ACQUITYTM UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm i.d.× 100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离；流动相为乙腈和含有0.1％甲酸的5mmol/L的乙酸铵溶液；多反应监测模式下用超高效液相色谱-串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5～20.0ng/mL,相关系数为0.9991和0.9999;孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.03μg/kg,定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个水平加标平均回收率为84.3％～100.7％,相对标准偏差(RSD)为4.12％～9.18％.该方法灵敏度高,准确性好,相比较前人研究,在实验条件方面做出了一定的改进,适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定.
建立水產苗種中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠的超高效液相色譜-串聯質譜檢測方法,內標法定量.樣品用乙腈提取後,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述樣品溶液經中性氧化鋁柱淨化,收集全部流齣液,45℃氮吹至將儘榦,準確加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙痠銨溶液(1∶1,V/V)定容,超聲振盪1min,樣液經0.22μm濾膜,在ACQUITYTM UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm i.d.× 100mm)色譜柱上進行梯度洗脫分離；流動相為乙腈和含有0.1％甲痠的5mmol/L的乙痠銨溶液；多反應鑑測模式下用超高效液相色譜-串聯質譜測定其中孔雀石綠及其代謝物殘留量.本方法孔雀石綠和隱色孔雀石綠的線性範圍為0.5～20.0ng/mL,相關繫數為0.9991和0.9999;孔雀石綠和隱色孔雀石綠的檢齣限為0.03μg/kg,定量限為0.10μg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三箇水平加標平均迴收率為84.3％～100.7％,相對標準偏差(RSD)為4.12％～9.18％.該方法靈敏度高,準確性好,相比較前人研究,在實驗條件方麵做齣瞭一定的改進,適用于水產苗種中孔雀石綠和隱色孔雀石綠殘留的測定.
건립수산묘충중공작석록급기대사물은색공작석록적초고효액상색보-천련질보검측방법,내표법정량.양품용을정제취후,이을정정용지25.0mL,취5.0mL상술양품용액경중성양화려주정화,수집전부류출액,45℃담취지장진간,준학가입2.00mL을정-5mmol/L적을산안용액(1∶1,V/V)정용,초성진탕1min,양액경0.22μm려막,재ACQUITYTM UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm i.d.× 100mm)색보주상진행제도세탈분리；류동상위을정화함유0.1％갑산적5mmol/L적을산안용액；다반응감측모식하용초고효액상색보-천련질보측정기중공작석록급기대사물잔류량.본방법공작석록화은색공작석록적선성범위위0.5～20.0ng/mL,상관계수위0.9991화0.9999;공작석록화은색공작석록적검출한위0.03μg/kg,정량한위0.10μg/kg,재0.10、1.0μg/kg화2.0μg/kg삼개수평가표평균회수솔위84.3％～100.7％,상대표준편차(RSD)위4.12％～9.18％.해방법령민도고,준학성호,상비교전인연구,재실험조건방면주출료일정적개진,괄용우수산묘충중공작석록화은색공작석록잔류적측정.
