食品科学
食品科學
식품과학
FOOD SCIENCE
2013年
22期
106-110
,共5页
冷一欣%刘晓成%苏继光%张云%武玉真%黄成龙%万屹东
冷一訢%劉曉成%囌繼光%張雲%武玉真%黃成龍%萬屹東
랭일흔%류효성%소계광%장운%무옥진%황성룡%만흘동
蔗糖-6-乙酸酯%三氯蔗糖-6-乙酸酯%Vilsmeier试剂%氯代
蔗糖-6-乙痠酯%三氯蔗糖-6-乙痠酯%Vilsmeier試劑%氯代
자당-6-을산지%삼록자당-6-을산지%Vilsmeier시제%록대
sucrose-6-acetate%sucralose-6-acetate%Vilsmeier reagent%chlorination
用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构.考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度.结果表明:在80℃条件下最适宜制备Vilsmeier试剂;n(Vilsmeier试剂)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=11∶1,m(甲苯)∶m(DMF)=1∶10,还原反应中pH7.5;反应分3个阶段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最适宜进行氯代反应;合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率达到55.7％.
用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)閤成Vilsmeier試劑,氯化蔗糖-6-乙痠酯製得三氯蔗糖-6-乙痠酯,併經IR、1H NMR確認其結構.攷察投料物質的量比、嚮反應體繫中所添加甲苯的比例、還原反應過程中pH值及氯代溫度.結果錶明:在80℃條件下最適宜製備Vilsmeier試劑;n(Vilsmeier試劑)∶n(蔗糖-6-乙痠酯)=11∶1,m(甲苯)∶m(DMF)=1∶10,還原反應中pH7.5;反應分3箇階段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最適宜進行氯代反應;閤成三氯蔗糖-6-乙痠酯收率達到55.7％.
용SOCl2화N,N-이갑기갑선알(DMF)합성Vilsmeier시제,록화자당-6-을산지제득삼록자당-6-을산지,병경IR、1H NMR학인기결구.고찰투료물질적량비、향반응체계중소첨가갑분적비례、환원반응과정중pH치급록대온도.결과표명:재80℃조건하최괄의제비Vilsmeier시제;n(Vilsmeier시제)∶n(자당-6-을산지)=11∶1,m(갑분)∶m(DMF)=1∶10,환원반응중pH7.5;반응분3개계단,일록대재70℃、이록대재90℃、삼록대재110℃최괄의진행록대반응;합성삼록자당-6-을산지수솔체도55.7％.
