食品科学
食品科學
식품과학
FOOD SCIENCE
2013年
24期
233-237
,共5页
曹江平%范盈盈%解启龙%白玮玮%刘书慧%张晓科
曹江平%範盈盈%解啟龍%白瑋瑋%劉書慧%張曉科
조강평%범영영%해계룡%백위위%류서혜%장효과
分散液液微萃取%白酒%酞酸酯
分散液液微萃取%白酒%酞痠酯
분산액액미췌취%백주%태산지
dispersive liquid-liquid microextraction%white spirits%phthalate esters (PAEs)
建立分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的方法.考察萃取剂和分散剂的类型及体积、盐离子强度、萃取温度和萃取时间对萃取效率的影响.2mL样品溶液加入7mL 0.26g/mL NaCl溶液稀释后,加入预先混匀的60μL四氯化碳(萃取剂)和60μL乙腈(分散剂),室温轻摇5min,离心后用进样针吸取离心管底部四氯化碳沉积相,用等体积甲醇稀释进样.方法的线性范围为1～500ng/mL(r＞0.99),检测限为0.3～0.8ng/mL(RsN=3);富集倍数为92～102;重复性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为1.3％～2.8％、2.0％～4.7％(n=6).将该法应用于31种市售白酒中酞酸酯的测定,含量分别为DIBP:0.01～5.35μg/mL; DBP:0.01～7.601g/mL; BBP:0.01～0.07μg/mL.17种不同品牌白酒中DBP的含量超标.加标回收率为92.5％～111.2％.该方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、灵敏度高等优点.
建立分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色譜法(HPLC)測定白酒中鄰苯二甲痠二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲痠二丁酯(DBP)和鄰苯二甲痠丁芐酯(BBP)的方法.攷察萃取劑和分散劑的類型及體積、鹽離子彊度、萃取溫度和萃取時間對萃取效率的影響.2mL樣品溶液加入7mL 0.26g/mL NaCl溶液稀釋後,加入預先混勻的60μL四氯化碳(萃取劑)和60μL乙腈(分散劑),室溫輕搖5min,離心後用進樣針吸取離心管底部四氯化碳沉積相,用等體積甲醇稀釋進樣.方法的線性範圍為1～500ng/mL(r＞0.99),檢測限為0.3～0.8ng/mL(RsN=3);富集倍數為92～102;重複性良好,日內及日間重複測定的相對標準偏差分彆為1.3％～2.8％、2.0％～4.7％(n=6).將該法應用于31種市售白酒中酞痠酯的測定,含量分彆為DIBP:0.01～5.35μg/mL; DBP:0.01～7.601g/mL; BBP:0.01～0.07μg/mL.17種不同品牌白酒中DBP的含量超標.加標迴收率為92.5％～111.2％.該方法具有有機溶劑用量少、操作簡單快捷、靈敏度高等優點.
건립분산액액미췌취(DLLME)-고효액상색보법(HPLC)측정백주중린분이갑산이이정지(DIBP)、린분이갑산이정지(DBP)화린분이갑산정변지(BBP)적방법.고찰췌취제화분산제적류형급체적、염리자강도、췌취온도화췌취시간대췌취효솔적영향.2mL양품용액가입7mL 0.26g/mL NaCl용액희석후,가입예선혼균적60μL사록화탄(췌취제)화60μL을정(분산제),실온경요5min,리심후용진양침흡취리심관저부사록화탄침적상,용등체적갑순희석진양.방법적선성범위위1～500ng/mL(r＞0.99),검측한위0.3～0.8ng/mL(RsN=3);부집배수위92～102;중복성량호,일내급일간중복측정적상대표준편차분별위1.3％～2.8％、2.0％～4.7％(n=6).장해법응용우31충시수백주중태산지적측정,함량분별위DIBP:0.01～5.35μg/mL; DBP:0.01～7.601g/mL; BBP:0.01～0.07μg/mL.17충불동품패백주중DBP적함량초표.가표회수솔위92.5％～111.2％.해방법구유유궤용제용량소、조작간단쾌첩、령민도고등우점.
