质谱学报
質譜學報
질보학보
2014年
5期
413-419
,共7页
王孜一%戴新华%张伟%李红梅%王绍利%许靓
王孜一%戴新華%張偉%李紅梅%王紹利%許靚
왕자일%대신화%장위%리홍매%왕소리%허정
皮质醇%杂质%定性%定量%纯度
皮質醇%雜質%定性%定量%純度
피질순%잡질%정성%정량%순도
hydrocortisone%impurities%identification%quantification%purity
皮质醇是临床医学和药物学研究中的重要测定指标,但皮质醇测定的量值溯源问题尚待解决.本工作对皮质醇纯品中杂质的定性定量以及纯度的测定进行了研究.采用HPLC-IT-TOF对与主成分结构类似的杂质进行定性分析,并采用HPLC-MS/MS对杂质含量进行定量测定.采用卡尔费休库仑法、顶空气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法对其他杂质进行定量分析,用质量平衡法计算皮质醇纯品的纯度,结果为99.18％,扩展不确定度为U=0.18％(k=2),并用定量核磁法对测定结果进行了验证.结果表明,两种方法定值结果的一致性较好,说明所建立的定性及定量方法准确可靠,对激素类及其他有机纯物质的定性和定量有较好的指导作用.
皮質醇是臨床醫學和藥物學研究中的重要測定指標,但皮質醇測定的量值溯源問題尚待解決.本工作對皮質醇純品中雜質的定性定量以及純度的測定進行瞭研究.採用HPLC-IT-TOF對與主成分結構類似的雜質進行定性分析,併採用HPLC-MS/MS對雜質含量進行定量測定.採用卡爾費休庫崙法、頂空氣相色譜法、電感耦閤等離子體質譜法對其他雜質進行定量分析,用質量平衡法計算皮質醇純品的純度,結果為99.18％,擴展不確定度為U=0.18％(k=2),併用定量覈磁法對測定結果進行瞭驗證.結果錶明,兩種方法定值結果的一緻性較好,說明所建立的定性及定量方法準確可靠,對激素類及其他有機純物質的定性和定量有較好的指導作用.
피질순시림상의학화약물학연구중적중요측정지표,단피질순측정적량치소원문제상대해결.본공작대피질순순품중잡질적정성정량이급순도적측정진행료연구.채용HPLC-IT-TOF대여주성분결구유사적잡질진행정성분석,병채용HPLC-MS/MS대잡질함량진행정량측정.채용잡이비휴고륜법、정공기상색보법、전감우합등리자체질보법대기타잡질진행정량분석,용질량평형법계산피질순순품적순도,결과위99.18％,확전불학정도위U=0.18％(k=2),병용정량핵자법대측정결과진행료험증.결과표명,량충방법정치결과적일치성교호,설명소건립적정성급정량방법준학가고,대격소류급기타유궤순물질적정성화정량유교호적지도작용.
