质谱学报
質譜學報
질보학보
2014年
5期
454-461
,共8页
加速溶剂萃取(ASE)%高效液相色谱(HPLC)%电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)%聚乳酸材料%有机锡化合物
加速溶劑萃取(ASE)%高效液相色譜(HPLC)%電感耦閤等離子體質譜(ICP-MS)%聚乳痠材料%有機錫化閤物
가속용제췌취(ASE)%고효액상색보(HPLC)%전감우합등리자체질보(ICP-MS)%취유산재료%유궤석화합물
accelerated solvent extraction (ASE)%high performance liquid chromatography (HPLC)%inductively coupled plasma mass spectrometer(ICP-MS)%poly(lactic acid) materials%organotin compounds
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ASE-HPLC-ICP-MS)测定聚乳酸材料中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT)、二辛基锡(DOT)4种有机锡化合物的方法.采用加速溶剂萃取法,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120℃静态萃取10 min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35％乙酸水溶液(3.0％三乙胺)作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定.结果表明:DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1～100 μg/L、DOT在质量浓度为3～300 μg/L范围内,具有良好的线性关系(r2≥0.999);DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7％～88.4％、89.5％～91.5％、91.6％～103.5％,相对标准偏差(RSDs)为4.3％～7.8％.该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测.
建立瞭加速溶劑萃取-高效液相色譜-電感耦閤等離子體質譜(ASE-HPLC-ICP-MS)測定聚乳痠材料中二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)、三苯基錫(TPhT)、二辛基錫(DOT)4種有機錫化閤物的方法.採用加速溶劑萃取法,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙痠)=65∶23∶12的溶液為提取溶劑,于120℃靜態萃取10 min,萃取液定容後,以Agilent TC-C18液相色譜柱為分離柱,甲醇-35％乙痠水溶液(3.0％三乙胺)作為流動相進行梯度洗脫,ICP-MS測定.結果錶明:DBT、TPhT、TBT在質量濃度為1～100 μg/L、DOT在質量濃度為3～300 μg/L範圍內,具有良好的線性關繫(r2≥0.999);DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分彆為30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;在定量限、5倍定量限和參照Oeko-tex Standard 100限量值3箇加標水平下,平均迴收率分彆為82.7％～88.4％、89.5％～91.5％、91.6％～103.5％,相對標準偏差(RSDs)為4.3％～7.8％.該方法簡單、靈敏、準確,各項技術指標均滿足國內外相關法規的要求,可用于聚乳痠材料中有機錫化閤物殘留的確證檢測.
건립료가속용제췌취-고효액상색보-전감우합등리자체질보(ASE-HPLC-ICP-MS)측정취유산재료중이정기석(DBT)、삼정기석(TBT)、삼분기석(TPhT)、이신기석(DOT)4충유궤석화합물적방법.채용가속용제췌취법,이V(갑순)∶V(수)∶V(을산)=65∶23∶12적용액위제취용제,우120℃정태췌취10 min,췌취액정용후,이Agilent TC-C18액상색보주위분리주,갑순-35％을산수용액(3.0％삼을알)작위류동상진행제도세탈,ICP-MS측정.결과표명:DBT、TPhT、TBT재질량농도위1～100 μg/L、DOT재질량농도위3～300 μg/L범위내,구유량호적선성관계(r2≥0.999);DBT、TPhT、TBT、DOT적정량한분별위30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;재정량한、5배정량한화삼조Oeko-tex Standard 100한량치3개가표수평하,평균회수솔분별위82.7％～88.4％、89.5％～91.5％、91.6％～103.5％,상대표준편차(RSDs)위4.3％～7.8％.해방법간단、령민、준학,각항기술지표균만족국내외상관법규적요구,가용우취유산재료중유궤석화합물잔류적학증검측.
