岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2012年
6期
1015-1020
,共6页
邓海冬%帅琴%丁晓晓%顾涛%朱丹
鄧海鼕%帥琴%丁曉曉%顧濤%硃丹
산해동%수금%정효효%고도%주단
正构烷烃%有机-无机杂化涂层%固相微萃取%气相色谱-质谱法
正構烷烴%有機-無機雜化塗層%固相微萃取%氣相色譜-質譜法
정구완경%유궤-무궤잡화도층%고상미췌취%기상색보-질보법
水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平.痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性,液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点,而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而言具有高效简便、富集效率高的特点.本文采用溶胶-凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机-无机杂化SPME涂层,结合气相色谱-质谱(GC - MS)检测技术,对水样中26种正构烷烃进行同时测定.在优化的SPME - GC/MS条件下,采用浸入式萃取方式,萃取温度为25℃,萃取时间为30 min,26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0.9935 ~0.9999),方法检出限为0.011 ~0.085μg/L(k=3),相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9% ~10.0%.新型有机-无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比,减少了有机溶剂的使用,提高了工作效率;与商用PDMS涂层相比,增加了正构烷烃同时检测的种类,提高了灵敏度,检出限低2~10倍.自制的有机-无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力.
水體中正構烷烴的含量反映瞭研究區域有機物汙染水平.痕量正構烷烴的測定常常需要結閤分離富集方法纔能保證靈敏度和選擇性,液液萃取等常規分離富集方法存在耗時長、有機溶劑使用量大等缺點,而新型固相微萃取(SPME)分離富集技術相比而言具有高效簡便、富集效率高的特點.本文採用溶膠-凝膠法自製穩定性和耐基質性能更優的有機-無機雜化SPME塗層,結閤氣相色譜-質譜(GC - MS)檢測技術,對水樣中26種正構烷烴進行同時測定.在優化的SPME - GC/MS條件下,採用浸入式萃取方式,萃取溫度為25℃,萃取時間為30 min,26種正構烷烴的分析信號與濃度之間有良好的線性關繫(線性相關繫數為0.9935 ~0.9999),方法檢齣限為0.011 ~0.085μg/L(k=3),相對標準偏差(RSD,n=5)為3.9% ~10.0%.新型有機-無機雜化塗層與傳統的分離富集技術相比,減少瞭有機溶劑的使用,提高瞭工作效率;與商用PDMS塗層相比,增加瞭正構烷烴同時檢測的種類,提高瞭靈敏度,檢齣限低2~10倍.自製的有機-無機雜化SPME塗層體現齣優異的分析性能和應用潛力.
수체중정구완경적함량반영료연구구역유궤물오염수평.흔량정구완경적측정상상수요결합분리부집방법재능보증령민도화선택성,액액췌취등상규분리부집방법존재모시장、유궤용제사용량대등결점,이신형고상미췌취(SPME)분리부집기술상비이언구유고효간편、부집효솔고적특점.본문채용용효-응효법자제은정성화내기질성능경우적유궤-무궤잡화SPME도층,결합기상색보-질보(GC - MS)검측기술,대수양중26충정구완경진행동시측정.재우화적SPME - GC/MS조건하,채용침입식췌취방식,췌취온도위25℃,췌취시간위30 min,26충정구완경적분석신호여농도지간유량호적선성관계(선성상관계수위0.9935 ~0.9999),방법검출한위0.011 ~0.085μg/L(k=3),상대표준편차(RSD,n=5)위3.9% ~10.0%.신형유궤-무궤잡화도층여전통적분리부집기술상비,감소료유궤용제적사용,제고료공작효솔;여상용PDMS도층상비,증가료정구완경동시검측적충류,제고료령민도,검출한저2~10배.자제적유궤-무궤잡화SPME도층체현출우이적분석성능화응용잠력.