岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2012年
6期
961-966
,共6页
孙德忠%安子怡%许春雪%王苏明%王亚平
孫德忠%安子怡%許春雪%王囌明%王亞平
손덕충%안자이%허춘설%왕소명%왕아평
植物样品%微量元素%样品消解方法%电感耦合等离子体质谱法
植物樣品%微量元素%樣品消解方法%電感耦閤等離子體質譜法
식물양품%미량원소%양품소해방법%전감우합등리자체질보법
采用HNO3- HClO4- HF常压消解、HNO3- H2O2 - HF高压密闭消解、HNO3 -H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3- HF - HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP - MS测定植物样品中微量元素的影响.分析结果表明:HNO3- HClO4- HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高；在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰；干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失；常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高.尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3- H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度( RSD)均小于10％(n=10),相对误差(RE)为-4.6％～13.6％.
採用HNO3- HClO4- HF常壓消解、HNO3- H2O2 - HF高壓密閉消解、HNO3 -H2O2微波消解,榦法灰化後殘渣用HNO3- HF - HClO4溶解等四種方法對植物樣品進行前處理,使用電感耦閤等離子體質譜(ICP - MS)對植物樣品中的27種元素進行定量分析,探討瞭不同前處理方法對ICP - MS測定植物樣品中微量元素的影響.分析結果錶明:HNO3- HClO4- HF常壓消解使用大量試劑,汙染環境,造成空白值高；在常壓體繫中HClO4的加入能提高樣品的消解效率,但趕痠不完全,會造成複閤離子對釩和砷的榦擾；榦法灰化過程中某些元素(硼、汞等)會損失；常壓消解和高壓密閉消解中加入HF能有效地提高鈹、稀土、釔、鈦、銻、鈾等元素的迴收率,但在蒸榦趕HF的過程中,會造成硼和汞的損失,併且鋼套的生鏽會造成鉻、鎳空白值高.儘管沒有一種方法能適用于所有元素的分析,但相比較而言,HNO3- H2O2微波消解體繫操作簡單,大部分元素(除鈹、鈦、銻、鉍、稀土)能得到滿意的結果,精密度( RSD)均小于10％(n=10),相對誤差(RE)為-4.6％～13.6％.
채용HNO3- HClO4- HF상압소해、HNO3- H2O2 - HF고압밀폐소해、HNO3 -H2O2미파소해,간법회화후잔사용HNO3- HF - HClO4용해등사충방법대식물양품진행전처리,사용전감우합등리자체질보(ICP - MS)대식물양품중적27충원소진행정량분석,탐토료불동전처리방법대ICP - MS측정식물양품중미량원소적영향.분석결과표명:HNO3- HClO4- HF상압소해사용대량시제,오염배경,조성공백치고；재상압체계중HClO4적가입능제고양품적소해효솔,단간산불완전,회조성복합리자대범화신적간우；간법회화과정중모사원소(붕、홍등)회손실；상압소해화고압밀폐소해중가입HF능유효지제고피、희토、을、태、제、유등원소적회수솔,단재증간간HF적과정중,회조성붕화홍적손실,병차강투적생수회조성락、얼공백치고.진관몰유일충방법능괄용우소유원소적분석,단상비교이언,HNO3- H2O2미파소해체계조작간단,대부분원소(제피、태、제、필、희토)능득도만의적결과,정밀도( RSD)균소우10％(n=10),상대오차(RE)위-4.6％～13.6％.
