分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
11期
1396-1400
,共5页
李红权%孙良娟%伍志强%黄武%周永奇%梁庭瑜
李紅權%孫良娟%伍誌彊%黃武%週永奇%樑庭瑜
리홍권%손량연%오지강%황무%주영기%량정유
同位素内标%高效液相色谱-电喷雾串联质谱法%氯霉素%甲砜霉素%氟甲砜霉素%饲料
同位素內標%高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法%氯黴素%甲砜黴素%氟甲砜黴素%飼料
동위소내표%고효액상색보-전분무천련질보법%록매소%갑풍매소%불갑풍매소%사료
以D5-氯霉素为内标,建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定饲料预混料、配合饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素含量的方法.样品磨碎后,采用乙酸乙酯提取,离心后上清液于45℃下氮气吹干,溶解残渣并用正己烷液液萃取净化处理,经C18固相萃取净化后,通过Agilent Eclipse C18(150 mm ×4.6 mm,5μ nn)色谱柱以甲醇-0.1％甲酸作流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)负离子扫描方式进行定性与定量分析.方法的检出限(LOD)为0.5μg/L,定量下限(LOQ)为1.0 μg/L,待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在0.5～10.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不低于0.9990.在0.5～2.0 μg/kg范围内,3个水平的加标回收率为78％～107％,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10％.
以D5-氯黴素為內標,建立瞭高效液相色譜-電噴霧串聯質譜測定飼料預混料、配閤飼料中氯黴素、甲砜黴素與氟甲砜黴素含量的方法.樣品磨碎後,採用乙痠乙酯提取,離心後上清液于45℃下氮氣吹榦,溶解殘渣併用正己烷液液萃取淨化處理,經C18固相萃取淨化後,通過Agilent Eclipse C18(150 mm ×4.6 mm,5μ nn)色譜柱以甲醇-0.1％甲痠作流動相梯度洗脫分離,採用電噴霧電離(ESI)、多反應鑑測(MRM)負離子掃描方式進行定性與定量分析.方法的檢齣限(LOD)為0.5μg/L,定量下限(LOQ)為1.0 μg/L,待測物與內標物定量離子的峰麵積比值與待測物的質量濃度在0.5～10.0 μg/L範圍內呈良好線性關繫,相關繫數(r2)不低于0.9990.在0.5～2.0 μg/kg範圍內,3箇水平的加標迴收率為78％～107％,相對標準偏差(RSDs,n=6)均小于10％.
이D5-록매소위내표,건립료고효액상색보-전분무천련질보측정사료예혼료、배합사료중록매소、갑풍매소여불갑풍매소함량적방법.양품마쇄후,채용을산을지제취,리심후상청액우45℃하담기취간,용해잔사병용정기완액액췌취정화처리,경C18고상췌취정화후,통과Agilent Eclipse C18(150 mm ×4.6 mm,5μ nn)색보주이갑순-0.1％갑산작류동상제도세탈분리,채용전분무전리(ESI)、다반응감측(MRM)부리자소묘방식진행정성여정량분석.방법적검출한(LOD)위0.5μg/L,정량하한(LOQ)위1.0 μg/L,대측물여내표물정량리자적봉면적비치여대측물적질량농도재0.5～10.0 μg/L범위내정량호선성관계,상관계수(r2)불저우0.9990.재0.5～2.0 μg/kg범위내,3개수평적가표회수솔위78％～107％,상대표준편차(RSDs,n=6)균소우10％.
