中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2012年
18期
88-90
,共3页
李玲%张大伟%王琳琳%张艳海
李玲%張大偉%王琳琳%張豔海
리령%장대위%왕림림%장염해
在线固相萃取%高效液相色谱法%小檗碱,双梯度系统
在線固相萃取%高效液相色譜法%小檗堿,雙梯度繫統
재선고상췌취%고효액상색보법%소벽감,쌍제도계통
目的:建立在线固相萃取-HPLC方法测定中药复方中小檗碱的含量.方法:通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再经过阀切换将目标物从固相萃取柱中切换至分析柱中进行测定.上样泵以乙腈-500 mmol· L-1醋酸铵溶液为流动相,采用硅胶基质强阳离子交换小柱(4.6 mm×50 mm,300(A))为在线固相纯化柱,采用梯度洗脱方式进行样品净化；分析泵以乙腈-30 mmo1·L-1磷酸二氢钾为流动相,采用Acclaim C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,柱温35℃,流速1.0mL· min -,UV检测波长为345 nm.结果:小檗碱在1.24 ～ 124 mg·L-1线性关系较好(r =0.999),平均回收率99.5％.结论:方法快速、简便,专属性、重复性较好,测定结果准确.
目的:建立在線固相萃取-HPLC方法測定中藥複方中小檗堿的含量.方法:通過雙梯度高效液相繫統中的一箇泵(上樣泵)實現淨化,再經過閥切換將目標物從固相萃取柱中切換至分析柱中進行測定.上樣泵以乙腈-500 mmol· L-1醋痠銨溶液為流動相,採用硅膠基質彊暘離子交換小柱(4.6 mm×50 mm,300(A))為在線固相純化柱,採用梯度洗脫方式進行樣品淨化；分析泵以乙腈-30 mmo1·L-1燐痠二氫鉀為流動相,採用Acclaim C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,柱溫35℃,流速1.0mL· min -,UV檢測波長為345 nm.結果:小檗堿在1.24 ～ 124 mg·L-1線性關繫較好(r =0.999),平均迴收率99.5％.結論:方法快速、簡便,專屬性、重複性較好,測定結果準確.
목적:건립재선고상췌취-HPLC방법측정중약복방중소벽감적함량.방법:통과쌍제도고효액상계통중적일개빙(상양빙)실현정화,재경과벌절환장목표물종고상췌취주중절환지분석주중진행측정.상양빙이을정-500 mmol· L-1작산안용액위류동상,채용규효기질강양리자교환소주(4.6 mm×50 mm,300(A))위재선고상순화주,채용제도세탈방식진행양품정화；분석빙이을정-30 mmo1·L-1린산이경갑위류동상,채용Acclaim C18(4.6 mm×250 mm,5μm)주,주온35℃,류속1.0mL· min -,UV검측파장위345 nm.결과:소벽감재1.24 ～ 124 mg·L-1선성관계교호(r =0.999),평균회수솔99.5％.결론:방법쾌속、간편,전속성、중복성교호,측정결과준학.
