质谱学报
質譜學報
질보학보
2013年
5期
274-281
,共8页
陈珊珊%丁丞%郭立新%马晓东%林燕
陳珊珊%丁丞%郭立新%馬曉東%林燕
진산산%정승%곽립신%마효동%림연
氟虫腈及其代谢物%水%虾%暴露量%气质联用%负化学电离
氟蟲腈及其代謝物%水%蝦%暴露量%氣質聯用%負化學電離
불충정급기대사물%수%하%폭로량%기질련용%부화학전리
fipronil and its metabolites%water%shrimp%exposure amount%GC-NCI/MS
采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾(Penaeus vannamei Boone)及虾塘中水的实际样品进行检测.水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V(丙酮):V(二氯甲烷)＝3:4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测.结果表明:本方法的加标回收率为78.8％～115.0％,相对标准偏差为0.3％～9.9％;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01 μg/L,在虾中的检出限为0.4 μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好.本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1 040.
採用固相萃取和氣相色譜-負化學源-質譜聯用技術建立水和蝦體中氟蟲腈及其代謝物的分析方法,併對南美白對蝦(Penaeus vannamei Boone)及蝦塘中水的實際樣品進行檢測.水樣經二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱淨化,蝦樣經V(丙酮):V(二氯甲烷)＝3:4的混閤溶液提取,用燐痠鹽緩遲液除去蛋白質,經正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗囉裏硅土/石墨化炭黑固相萃取柱淨化,氣質聯用-負化學電離選擇離子法檢測.結果錶明:本方法的加標迴收率為78.8％～115.0％,相對標準偏差為0.3％～9.9％;氟蟲腈及其代謝物在水中的檢齣限為0.01 μg/L,在蝦中的檢齣限為0.4 μg/kg;所有目標化閤物的方法線性關繫良好.本研究為複雜樣品中痕量氟蟲腈及其代謝產物提供瞭一種靈敏度高、選擇性彊的檢測方法,併用該方法檢齣水中痕量氟蟲腈及其代謝物在蝦體中的富集繫數高達1 040.
채용고상췌취화기상색보-부화학원-질보련용기술건립수화하체중불충정급기대사물적분석방법,병대남미백대하(Penaeus vannamei Boone)급하당중수적실제양품진행검측.수양경이록갑완액액췌취,석묵화탄흑고상췌취주정화,하양경V(병동):V(이록갑완)＝3:4적혼합용액제취,용린산염완충액제거단백질,경정기완-을정액액췌취제지방,불라리규토/석묵화탄흑고상췌취주정화,기질련용-부화학전리선택리자법검측.결과표명:본방법적가표회수솔위78.8％～115.0％,상대표준편차위0.3％～9.9％;불충정급기대사물재수중적검출한위0.01 μg/L,재하중적검출한위0.4 μg/kg;소유목표화합물적방법선성관계량호.본연구위복잡양품중흔량불충정급기대사산물제공료일충령민도고、선택성강적검측방법,병용해방법검출수중흔량불충정급기대사물재하체중적부집계수고체1 040.
