高等学校化学学报
高等學校化學學報
고등학교화학학보
CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES
2013年
9期
2216-2222
,共7页
任元林%信鹏月%苏倩%程博闻
任元林%信鵬月%囌倩%程博聞
임원림%신붕월%소천%정박문
丙烯腈%醋酸乙烯酯%水相沉淀自由基聚合%无卤阻燃%热性能
丙烯腈%醋痠乙烯酯%水相沉澱自由基聚閤%無滷阻燃%熱性能
병희정%작산을희지%수상침정자유기취합%무서조연%열성능
Acrylonitrile%Vinyl acetate%Aqueous phase precipitated radical polymerization%Halogen-free flame retardant%Thermal property
以K2 S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发剂,采用水相沉淀自由基聚合法合成丙烯腈(AN)-醋酸乙烯酯(VAc)无规共聚物[P(AN-co-VAc)],然后在KOH水溶液中进行P(AN-co-VAc)中VAc单元的选择性水解,再与磷酸和尿素进行磷酰化反应,制备无卤阻燃丙烯腈共聚物.用核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)对聚合物结构及热性能进行表征,用凝胶渗透色谱(GPC)测定了P(AN-co-VAc)的分子量及其分布,并利用FTIR和扫描电子显微镜(SEM)对无卤阻燃丙烯腈共聚物的炭残渣进行分析.结果表明,VAc与AN发生共聚反应,制得了P(AN-co-VAc),随着KOH水溶液pH值的增大,P(AN-co-VAc)中VAc单元迅速水解;DSC分析结果表明,随着共聚物中VAc单元含量的增大,共聚物的环化放热分解峰值温度(Tp)增大,当VAc单元的质量分数为25%时,Tp最大值高达328℃,而阻燃丙烯腈共聚物的Lv高达340℃;TGA分析结果表明,阻燃共聚物在800℃时的炭残渣量高达55%以上,远高于P(AN-co-VAc)的41%,具有良好的成炭性;炭残渣的FTIR及SEM结果表明,阻燃丙烯腈共聚物的阻燃属于凝聚相阻燃.
以K2 S2O8-NaHSO3氧化還原體繫為引髮劑,採用水相沉澱自由基聚閤法閤成丙烯腈(AN)-醋痠乙烯酯(VAc)無規共聚物[P(AN-co-VAc)],然後在KOH水溶液中進行P(AN-co-VAc)中VAc單元的選擇性水解,再與燐痠和尿素進行燐酰化反應,製備無滷阻燃丙烯腈共聚物.用覈磁共振氫譜(1H NMR)、傅裏葉變換紅外光譜(FTIR)、差示掃描量熱(DSC)和熱重分析(TGA)對聚閤物結構及熱性能進行錶徵,用凝膠滲透色譜(GPC)測定瞭P(AN-co-VAc)的分子量及其分佈,併利用FTIR和掃描電子顯微鏡(SEM)對無滷阻燃丙烯腈共聚物的炭殘渣進行分析.結果錶明,VAc與AN髮生共聚反應,製得瞭P(AN-co-VAc),隨著KOH水溶液pH值的增大,P(AN-co-VAc)中VAc單元迅速水解;DSC分析結果錶明,隨著共聚物中VAc單元含量的增大,共聚物的環化放熱分解峰值溫度(Tp)增大,噹VAc單元的質量分數為25%時,Tp最大值高達328℃,而阻燃丙烯腈共聚物的Lv高達340℃;TGA分析結果錶明,阻燃共聚物在800℃時的炭殘渣量高達55%以上,遠高于P(AN-co-VAc)的41%,具有良好的成炭性;炭殘渣的FTIR及SEM結果錶明,阻燃丙烯腈共聚物的阻燃屬于凝聚相阻燃.
이K2 S2O8-NaHSO3양화환원체계위인발제,채용수상침정자유기취합법합성병희정(AN)-작산을희지(VAc)무규공취물[P(AN-co-VAc)],연후재KOH수용액중진행P(AN-co-VAc)중VAc단원적선택성수해,재여린산화뇨소진행린선화반응,제비무서조연병희정공취물.용핵자공진경보(1H NMR)、부리협변환홍외광보(FTIR)、차시소묘량열(DSC)화열중분석(TGA)대취합물결구급열성능진행표정,용응효삼투색보(GPC)측정료P(AN-co-VAc)적분자량급기분포,병이용FTIR화소묘전자현미경(SEM)대무서조연병희정공취물적탄잔사진행분석.결과표명,VAc여AN발생공취반응,제득료P(AN-co-VAc),수착KOH수용액pH치적증대,P(AN-co-VAc)중VAc단원신속수해;DSC분석결과표명,수착공취물중VAc단원함량적증대,공취물적배화방열분해봉치온도(Tp)증대,당VAc단원적질량분수위25%시,Tp최대치고체328℃,이조연병희정공취물적Lv고체340℃;TGA분석결과표명,조연공취물재800℃시적탄잔사량고체55%이상,원고우P(AN-co-VAc)적41%,구유량호적성탄성;탄잔사적FTIR급SEM결과표명,조연병희정공취물적조연속우응취상조연.