光谱实验室
光譜實驗室
광보실험실
CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY
2013年
5期
2483-2486
,共4页
陈野鹏%吕仁刚%宋良%杨诏政
陳野鵬%呂仁剛%宋良%楊詔政
진야붕%려인강%송량%양조정
微波%三唑硫酮%席夫碱%表征
微波%三唑硫酮%席伕堿%錶徵
미파%삼서류동%석부감%표정
微波辐射条件下,以氨基均三唑硫醇与查尔酮为原料,通过亲核取代反应,制备了3-(4-氨基-5-巯基-3-对甲苯基均三唑-1-氮代)-1,3-二苯-1-丙酮(3),(3)与系列芳香醛经缩合反应,合成了4种三唑硫酮席夫碱(4a-4d).探讨了各实验因素对收率的影响,得到了优化的工艺条件:n(芳香醛)∶n(氨基三唑硫酮)=1∶1.1微波功率500W,催化剂冰醋酸2mL,反应时间4-7min,溶剂DMF,收率为65％-77％.利用IR、MS、1H NMR对目标产物进行了结构表征.
微波輻射條件下,以氨基均三唑硫醇與查爾酮為原料,通過親覈取代反應,製備瞭3-(4-氨基-5-巰基-3-對甲苯基均三唑-1-氮代)-1,3-二苯-1-丙酮(3),(3)與繫列芳香醛經縮閤反應,閤成瞭4種三唑硫酮席伕堿(4a-4d).探討瞭各實驗因素對收率的影響,得到瞭優化的工藝條件:n(芳香醛)∶n(氨基三唑硫酮)=1∶1.1微波功率500W,催化劑冰醋痠2mL,反應時間4-7min,溶劑DMF,收率為65％-77％.利用IR、MS、1H NMR對目標產物進行瞭結構錶徵.
미파복사조건하,이안기균삼서류순여사이동위원료,통과친핵취대반응,제비료3-(4-안기-5-구기-3-대갑분기균삼서-1-담대)-1,3-이분-1-병동(3),(3)여계렬방향철경축합반응,합성료4충삼서류동석부감(4a-4d).탐토료각실험인소대수솔적영향,득도료우화적공예조건:n(방향철)∶n(안기삼서류동)=1∶1.1미파공솔500W,최화제빙작산2mL,반응시간4-7min,용제DMF,수솔위65％-77％.이용IR、MS、1H NMR대목표산물진행료결구표정.
