中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2013年
16期
163-167
,共5页
甘盛%韩婷%刘华钢%施晓光%吴超权
甘盛%韓婷%劉華鋼%施曉光%吳超權
감성%한정%류화강%시효광%오초권
清血内消丸%马兜铃酸A%液相色谱-质谱串联%限量%检查
清血內消汍%馬兜鈴痠A%液相色譜-質譜串聯%限量%檢查
청혈내소환%마두령산A%액상색보-질보천련%한량%검사
Qingxueneixiao Pills%aristolochic acid A%LC-MS-MS%limited content%inspection
目的:建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法.方法:采用1％碳酸钠溶液多次加热溶解样品,用三氯甲烷多次提取,弃去三氯甲烷层,碱水层用稀盐酸调pH,加三氯甲烷提取多次,收集合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀释至刻度,以水(0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)和乙腈(含5％水,0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)为流动相梯度洗脱,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定.结果:马兜铃酸A在11.21 ～299.0 pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),检测限0.1μg·L-1,定测限0.3 μg·L-1,平均回收率119.20％,RSD4.0％(n=9).结论:方法准确,快速,简便,重复性好,干扰少,特异性好,能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求.
目的:建立清血內消汍中馬兜鈴痠A的限量檢查法.方法:採用1％碳痠鈉溶液多次加熱溶解樣品,用三氯甲烷多次提取,棄去三氯甲烷層,堿水層用稀鹽痠調pH,加三氯甲烷提取多次,收集閤併三氯甲烷層,蒸榦,殘渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀釋至刻度,以水(0.1％甲痠+5 mmol· L-1甲痠銨)/(％)和乙腈(含5％水,0.1％甲痠+5 mmol· L-1甲痠銨)/(％)為流動相梯度洗脫,應用高效液相色譜/電噴霧質譜多離子反應鑑測模式(MRM)測定.結果:馬兜鈴痠A在11.21 ～299.0 pg進樣量與馬兜鈴痠A峰麵積呈良好的線性關繫(r=0.999 5),檢測限0.1μg·L-1,定測限0.3 μg·L-1,平均迴收率119.20％,RSD4.0％(n=9).結論:方法準確,快速,簡便,重複性好,榦擾少,特異性好,能滿足馬兜鈴痠A的痕量殘留的檢測要求.
목적:건립청혈내소환중마두령산A적한량검사법.방법:채용1％탄산납용액다차가열용해양품,용삼록갑완다차제취,기거삼록갑완층,감수층용희염산조pH,가삼록갑완제취다차,수집합병삼록갑완층,증간,잔사가갑순용해,정밀흡취1 mL,치20 mL량병,가을정-수(40∶60)희석지각도,이수(0.1％갑산+5 mmol· L-1갑산안)/(％)화을정(함5％수,0.1％갑산+5 mmol· L-1갑산안)/(％)위류동상제도세탈,응용고효액상색보/전분무질보다리자반응감측모식(MRM)측정.결과:마두령산A재11.21 ～299.0 pg진양량여마두령산A봉면적정량호적선성관계(r=0.999 5),검측한0.1μg·L-1,정측한0.3 μg·L-1,평균회수솔119.20％,RSD4.0％(n=9).결론:방법준학,쾌속,간편,중복성호,간우소,특이성호,능만족마두령산A적흔량잔류적검측요구.
