色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
11期
1159-1165
,共7页
潘煜辰%伊雄海%邓晓军%赵善贞%陈舜胜%杨惠琴%韩丽%朱坚
潘煜辰%伊雄海%鄧曉軍%趙善貞%陳舜勝%楊惠琴%韓麗%硃堅
반욱신%이웅해%산효군%조선정%진순성%양혜금%한려%주견
亚临界水萃取%气相色谱-串联质谱%有机氯农药%拟除虫菊酯农药%红茶
亞臨界水萃取%氣相色譜-串聯質譜%有機氯農藥%擬除蟲菊酯農藥%紅茶
아림계수췌취%기상색보-천련질보%유궤록농약%의제충국지농약%홍다
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
建立瞭亞臨界水萃取及氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)檢測紅茶中21種有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留的方法.在萃取壓力為5 MPa條件下,樣品經150℃的亞臨界水提取15 min後,將目標物轉移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,經ENVI-Carb固相萃取淨化小柱淨化,DB-5毛細管氣相色譜柱分離,在多反應鑑測(MRM)模式下進行MS/MS檢測,基質匹配溶液內標法定量.各目標物在5.0～ 320.0 μg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數均大于0.99,其定量限(信譟比(S/N)＞ l0)為50 ng/g,檢齣限(S/N＞3)為10 ng/g.茶葉基質中添加50、100和200 ng/g的標準品時,21種農藥的迴收率為70.18％ ～119.98％,相對標準偏差(RSD)為5.01％ ～ 11.76％.該方法的靈敏度、準確度和精密度均符閤農藥殘留測定的技術要求,適用于紅茶中有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留的檢測.
건립료아림계수췌취급기상색보-천련질보(GC-MS/MS)검측홍다중21충유궤록화의제충국지농약잔류적방법.재췌취압력위5 MPa조건하,양품경150℃적아림계수제취15 min후,장목표물전이지병동-정기완(1:1,v/v)중,경ENVI-Carb고상췌취정화소주정화,DB-5모세관기상색보주분리,재다반응감측(MRM)모식하진행MS/MS검측,기질필배용액내표법정량.각목표물재5.0～ 320.0 μg/L범위내선성관계량호,상관계수균대우0.99,기정량한(신조비(S/N)＞ l0)위50 ng/g,검출한(S/N＞3)위10 ng/g.다협기질중첨가50、100화200 ng/g적표준품시,21충농약적회수솔위70.18％ ～119.98％,상대표준편차(RSD)위5.01％ ～ 11.76％.해방법적령민도、준학도화정밀도균부합농약잔류측정적기술요구,괄용우홍다중유궤록화의제충국지농약잔류적검측.
