色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
11期
1148-1152
,共5页
陈跃%朱军%于忠山%张云峰%刘耀
陳躍%硃軍%于忠山%張雲峰%劉耀
진약%주군%우충산%장운봉%류요
超高效液相色谱-串联质谱%基质效应%同位素内标%毒品%唾液
超高效液相色譜-串聯質譜%基質效應%同位素內標%毒品%唾液
초고효액상색보-천련질보%기질효응%동위소내표%독품%타액
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法.以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线.采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量.结果表明,在10、20、50、100μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)% ~ (110.8±4.6)%,日内精密度小于16.5%,日间精密度小于16.3%;3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N) >3计)和定量限(LOQ,以S/N> 10计)分别为0.02 ~0.05 μg/L和0.1~0.2μg/L.方法快速、简便、定量准确、灵敏度高;在1h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定.
建立瞭超高效液相色譜-串聯質譜測定唾液中甲基苯丙胺、嗎啡、O6-單乙酰嗎啡等3種毒品及其代謝物的方法.以乙腈為提取液沉澱蛋白質法提取,採用基質提取溶液配製標準溶液製作定量麯線.採用BEH HILIC超高效液相色譜柱對待測毒品進行分離;採用電噴霧離子源正離子(ESI+)模式和多反應鑑測(MRM)模式進行質譜分析,以被測毒品的同位素內標進行定量.結果錶明,在10、20、50、100μg/L 4箇添加水平下的迴收率範圍為(68.7±6.5)% ~ (110.8±4.6)%,日內精密度小于16.5%,日間精密度小于16.3%;3種毒品的檢齣限(LOD,以信譟比(S/N) >3計)和定量限(LOQ,以S/N> 10計)分彆為0.02 ~0.05 μg/L和0.1~0.2μg/L.方法快速、簡便、定量準確、靈敏度高;在1h之內即可對採集的唾液樣品進行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速認定.
건립료초고효액상색보-천련질보측정타액중갑기분병알、마배、O6-단을선마배등3충독품급기대사물적방법.이을정위제취액침정단백질법제취,채용기질제취용액배제표준용액제작정량곡선.채용BEH HILIC초고효액상색보주대대측독품진행분리;채용전분무리자원정리자(ESI+)모식화다반응감측(MRM)모식진행질보분석,이피측독품적동위소내표진행정량.결과표명,재10、20、50、100μg/L 4개첨가수평하적회수솔범위위(68.7±6.5)% ~ (110.8±4.6)%,일내정밀도소우16.5%,일간정밀도소우16.3%;3충독품적검출한(LOD,이신조비(S/N) >3계)화정량한(LOQ,이S/N> 10계)분별위0.02 ~0.05 μg/L화0.1~0.2μg/L.방법쾌속、간편、정량준학、령민도고;재1h지내즉가대채집적타액양품진행독품정성화정량분석,가용우섭혐흡독자적쾌속인정.