色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
11期
1133-1142
,共10页
农舒予%林福华%黄晓佳%袁东星
農舒予%林福華%黃曉佳%袁東星
농서여%림복화%황효가%원동성
搅拌棒固相萃取%己烯雌酚%分子印迹聚合物%萃取%双烯雌酚%己烷雌酚
攪拌棒固相萃取%己烯雌酚%分子印跡聚閤物%萃取%雙烯雌酚%己烷雌酚
교반봉고상췌취%기희자분%분자인적취합물%췌취%쌍희자분%기완자분
stir bar sorptive extraction (SBSE)%diethylstilbestrol%molecularly imprinted polymer%extraction%dienestrol%hexestrol
以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒.详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征.以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法.考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响.结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0～ 400.0 μg/L和5.0～ 400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14 μg/L.在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3％ ～120％.所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测.
以己烯雌酚為替代模闆,利用整體材料的"原位"閤成技術製備瞭分子印跡聚閤物,併將其作為固相萃取攪拌棒的塗層(MIP-SBSE)製備瞭新的攪拌棒.詳細攷察瞭分子印跡聚閤物製備條件中模闆分子及功能單體用量對MIP-SBSE選擇性萃取性能的影響,同時利用元素分析、掃描電鏡和紅外光譜對聚閤物進行錶徵.以雙烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)為目標化閤物,將MIP-SBSE與高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用,建立起複雜樣品中DS和HS的分離分析方法.攷察瞭吸附和解吸時間、解吸溶劑、離子彊度和樣品pH值等萃取條件對MIP-SBSE選擇性萃取性能的影響.結果錶明,在最佳萃取條件下,MIP-SBSE對DS和HS具有較高的選擇性萃取性能,線性範圍分彆為1.0～ 400.0 μg/L和5.0～ 400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,對DS和HS的檢齣限(S/N=3)分彆可低至0.04和0.14 μg/L.在對實際汙水、蜂蜜和牛尿樣品的分析中取得瞭良好的加標迴收率,其值為61.3％ ～120％.所建方法具有簡便、高選擇性和靈敏等特點,可用于複雜樣品中雙烯雌酚和己烷雌酚的分析鑑測.
이기희자분위체대모판,이용정체재료적"원위"합성기술제비료분자인적취합물,병장기작위고상췌취교반봉적도층(MIP-SBSE)제비료신적교반봉.상세고찰료분자인적취합물제비조건중모판분자급공능단체용량대MIP-SBSE선택성췌취성능적영향,동시이용원소분석、소묘전경화홍외광보대취합물진행표정.이쌍희자분(DS)화기완자분(HS)위목표화합물,장MIP-SBSE여고효액상색보-이겁관진렬검측기련용,건립기복잡양품중DS화HS적분리분석방법.고찰료흡부화해흡시간、해흡용제、리자강도화양품pH치등췌취조건대MIP-SBSE선택성췌취성능적영향.결과표명,재최가췌취조건하,MIP-SBSE대DS화HS구유교고적선택성췌취성능,선성범위분별위1.0～ 400.0 μg/L화5.0～ 400.0μg/L,이용담취재정용적방법,대DS화HS적검출한(S/N=3)분별가저지0.04화0.14 μg/L.재대실제오수、봉밀화우뇨양품적분석중취득료량호적가표회수솔,기치위61.3％ ～120％.소건방법구유간편、고선택성화령민등특점,가용우복잡양품중쌍희자분화기완자분적분석감측.
