应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2013年
8期
1541-1543
,共3页
罗氟司特%残留溶剂%顶空气相色谱法
囉氟司特%殘留溶劑%頂空氣相色譜法
라불사특%잔류용제%정공기상색보법
roflumilast%residual solvent%headspace gas chromatography
采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量.在DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离.结果表明,7种溶剂在对应于限度的50％～150％浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8％ ～3.7％,平均回收率为94.9％～108.0％,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮.该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查.
採用頂空氣相色譜法測定囉氟司特原料藥中殘留溶劑甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙痠乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量.在DB-624毛細管色譜柱(30m×0.32 mm×1.80μm)上,以高純氮氣為載氣,檢測器為氫火燄離子化檢測器,進樣口溫度為220℃,檢測器溫度為250℃,以程序升溫方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙痠乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺達到瞭完全分離.結果錶明,7種溶劑在對應于限度的50％～150％濃度範圍內具有較好的線性關繫(R2≥0.99),重複性RSD為1.8％ ～3.7％,平均迴收率為94.9％～108.0％,檢測靈敏度均達到瞭預定的分析要求,在囉氟司特原料藥中僅檢測齣甲醇和丙酮.該方法簡便靈敏、準確可靠,適用于囉氟司特原料藥質量控製中的殘留溶劑檢查.
채용정공기상색보법측정라불사특원료약중잔류용제갑순、병동、을정、이록갑완、을산을지、갑분화N,N-이갑기갑선알적함량.재DB-624모세관색보주(30m×0.32 mm×1.80μm)상,이고순담기위재기,검측기위경화염리자화검측기,진양구온도위220℃,검측기온도위250℃,이정서승온방식사갑순、병동、을정、이록갑완、을산을지、갑분화N,N-이갑기갑선알체도료완전분리.결과표명,7충용제재대응우한도적50％～150％농도범위내구유교호적선성관계(R2≥0.99),중복성RSD위1.8％ ～3.7％,평균회수솔위94.9％～108.0％,검측령민도균체도료예정적분석요구,재라불사특원료약중부검측출갑순화병동.해방법간편령민、준학가고,괄용우라불사특원료약질량공제중적잔류용제검사.
