分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
12期
1536-1539
,共4页
袁庆东%沈国强%张晓天%江乾%王保国%张金利%李韡
袁慶東%瀋國彊%張曉天%江乾%王保國%張金利%李韡
원경동%침국강%장효천%강건%왕보국%장금리%리위
喹禾灵%手性拆分%Chiralpak IC柱%高效液相色谱
喹禾靈%手性拆分%Chiralpak IC柱%高效液相色譜
규화령%수성탁분%Chiralpak IC주%고효액상색보
采用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合在5μm硅胶上)键合型手性柱,建立了喹禾灵对映体的高效液相色谱拆分方法.系统考察了流动相组成、流速和柱温对喹禾灵对映体分离效果的影响.结果表明,在正己烷-异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃的条件下,喹禾灵对映体能获得基线分离,分离度Rs为3.97,R-构型先出峰,两对映体的检出限均为0.045 mg/L,定量下限均为0.15 mg/L.在15～35℃柱温范围内,lnα对1/T Van't Hoff曲线呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,分离因子α随温度升高而降低,焓变差和熵变差热力学参数显示,喹禾灵对映体的拆分过程受焓控制.
採用Chiralpak IC(纖維素-三(3,5-二氯苯基氨基甲痠酯)鍵閤在5μm硅膠上)鍵閤型手性柱,建立瞭喹禾靈對映體的高效液相色譜拆分方法.繫統攷察瞭流動相組成、流速和柱溫對喹禾靈對映體分離效果的影響.結果錶明,在正己烷-異丙醇(95∶5,體積比)為流動相,流速1.0 mL/min,柱溫25℃的條件下,喹禾靈對映體能穫得基線分離,分離度Rs為3.97,R-構型先齣峰,兩對映體的檢齣限均為0.045 mg/L,定量下限均為0.15 mg/L.在15～35℃柱溫範圍內,lnα對1/T Van't Hoff麯線呈良好的線性關繫,相關繫數(r2)大于0.99,分離因子α隨溫度升高而降低,焓變差和熵變差熱力學參數顯示,喹禾靈對映體的拆分過程受焓控製.
채용Chiralpak IC(섬유소-삼(3,5-이록분기안기갑산지)건합재5μm규효상)건합형수성주,건립료규화령대영체적고효액상색보탁분방법.계통고찰료류동상조성、류속화주온대규화령대영체분리효과적영향.결과표명,재정기완-이병순(95∶5,체적비)위류동상,류속1.0 mL/min,주온25℃적조건하,규화령대영체능획득기선분리,분리도Rs위3.97,R-구형선출봉,량대영체적검출한균위0.045 mg/L,정량하한균위0.15 mg/L.재15～35℃주온범위내,lnα대1/T Van't Hoff곡선정량호적선성관계,상관계수(r2)대우0.99,분리인자α수온도승고이강저,함변차화적변차열역학삼수현시,규화령대영체적탁분과정수함공제.
