分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
12期
1525-1530
,共6页
赵海香%杨素萍%刘海萍%曲平化
趙海香%楊素萍%劉海萍%麯平化
조해향%양소평%류해평%곡평화
巴比妥类药物%气相色谱-离子阱串联质谱%微波辅助衍生化%猪肝%猪肾%超声提取%C18 SPE柱
巴比妥類藥物%氣相色譜-離子阱串聯質譜%微波輔助衍生化%豬肝%豬腎%超聲提取%C18 SPE柱
파비타류약물%기상색보-리자정천련질보%미파보조연생화%저간%저신%초성제취%C18 SPE주
采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量.残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18 SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5 MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量.方法在5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数r ＞0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65 μg/kg,猪肾中不高于1.00 μg/kg.定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20 μg/kg,猪肾中不高于3.35 μg/kg.4种药物的加标回收率为68％～90％,相对标准偏差(RSD)均不高于10％.方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留.
採用氣相色譜-離子阱串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定豬肝和豬腎中4種巴比妥類藥物(巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥鈉和苯巴比妥)的殘留量.殘留藥物用乙腈超聲提取,濃縮後用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,採用C18 SPE柱淨化,正己烷-乙痠乙酯(7∶3)洗脫,經CH3I微波輔助衍生化,甲基化產物經TR-5 MS毛細管柱分離,在MS/MS模式下測定,外標法定量.方法在5～100 μg/L範圍內線性良好,相關繫數r ＞0.99,4種巴比妥藥物的檢齣限(LOD,S/N≥3)在豬肝中不高于0.65 μg/kg,豬腎中不高于1.00 μg/kg.定量下限(LOQ,S/N≥10)在豬肝中不高于2.20 μg/kg,豬腎中不高于3.35 μg/kg.4種藥物的加標迴收率為68％～90％,相對標準偏差(RSD)均不高于10％.方法可以準確鑑測動物組織中的巴比妥類藥物殘留.
채용기상색보-리자정천련질보(GC-MS/MS)동시측정저간화저신중4충파비타류약물(파비타、이무파비타、사가파비타납화분파비타)적잔류량.잔류약물용을정초성제취,농축후용5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)용해,채용C18 SPE주정화,정기완-을산을지(7∶3)세탈,경CH3I미파보조연생화,갑기화산물경TR-5 MS모세관주분리,재MS/MS모식하측정,외표법정량.방법재5～100 μg/L범위내선성량호,상관계수r ＞0.99,4충파비타약물적검출한(LOD,S/N≥3)재저간중불고우0.65 μg/kg,저신중불고우1.00 μg/kg.정량하한(LOQ,S/N≥10)재저간중불고우2.20 μg/kg,저신중불고우3.35 μg/kg.4충약물적가표회수솔위68％～90％,상대표준편차(RSD)균불고우10％.방법가이준학감측동물조직중적파비타류약물잔류.
