分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
12期
1487-1492
,共6页
孙文军%杜振霞%于文莲%周丽丽
孫文軍%杜振霞%于文蓮%週麗麗
손문군%두진하%우문련%주려려
三相中空纤维液相微萃取%超高效液相色谱-串联质谱法%苯甲酸%山梨酸
三相中空纖維液相微萃取%超高效液相色譜-串聯質譜法%苯甲痠%山梨痠
삼상중공섬유액상미췌취%초고효액상색보-천련질보법%분갑산%산리산
将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸.通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法在0.05 ~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N =3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%~ 103%,相对标准偏差小于6.0%.将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测.
將三相中空纖維液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色譜與串聯質譜技術(UPLC-MS/MS)相結閤檢測飲品中的苯甲痠和山梨痠.通過優化選定三相中空纖維液相微萃取的最佳萃取條件:正辛醇為萃取劑,給齣相的pH值為2.7,接收相的pH值為13.6,轉速1 000 r/min,萃取時間30 min,以一步完成萃取、淨化、富集過程,併用Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色譜柱進行分離,流速0.25 mL/min,流動相為甲醇和10 mmol/L乙痠銨溶液,梯度洗脫,電噴霧負模式(ESI-)電離和多反應鑑測(MRM)模式檢測,外標法定量.該方法在0.05 ~5.0 mg/L範圍內具有良好的線性關繫,r均大于0.997,苯甲痠和山梨痠的檢齣限(S/N =3)分彆為0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分彆為0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加標水平下的迴收率為91%~ 103%,相對標準偏差小于6.0%.將該方法運用于實際樣品的檢測,方法準確、快速、靈敏、綠色環保,適于複雜基質飲品中苯甲痠和山梨痠的檢測.
장삼상중공섬유액상미췌취(HF-LPME)화초고효액상색보여천련질보기술(UPLC-MS/MS)상결합검측음품중적분갑산화산리산.통과우화선정삼상중공섬유액상미췌취적최가췌취조건:정신순위췌취제,급출상적pH치위2.7,접수상적pH치위13.6,전속1 000 r/min,췌취시간30 min,이일보완성췌취、정화、부집과정,병용Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)색보주진행분리,류속0.25 mL/min,류동상위갑순화10 mmol/L을산안용액,제도세탈,전분무부모식(ESI-)전리화다반응감측(MRM)모식검측,외표법정량.해방법재0.05 ~5.0 mg/L범위내구유량호적선성관계,r균대우0.997,분갑산화산리산적검출한(S/N =3)분별위0.005、0.01 mg/L,정량하한(S/N=10)분별위0.01、0.02 mg/L,재0.1、1.0、4.0 mg/L가표수평하적회수솔위91%~ 103%,상대표준편차소우6.0%.장해방법운용우실제양품적검측,방법준학、쾌속、령민、록색배보,괄우복잡기질음품중분갑산화산리산적검측.