合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2013年
6期
757-759
,共3页
奉强%何冰%张琦%李仲辉%张小玲
奉彊%何冰%張琦%李仲輝%張小玲
봉강%하빙%장기%리중휘%장소령
三甲酰基甲烷%合成%工艺改进
三甲酰基甲烷%閤成%工藝改進
삼갑선기갑완%합성%공예개진
triformylmethane%synthesis%process improvement
对三甲酰基甲烷(4)的合成工艺进行了改进.以溴乙酸为原料,在POCl3作用下与DMF反应得中间体2-(Ⅳ,N-二甲胺基亚甲基)-1,3-双二甲基氮叶利德二盐酸盐(1);1经三水合高氯酸锂沉淀后,用MeONa/MeOH解离,18％盐酸酸化合成了4,总收率60.85％,纯度97％,其结构经1H NMR和13C NMR确证.
對三甲酰基甲烷(4)的閤成工藝進行瞭改進.以溴乙痠為原料,在POCl3作用下與DMF反應得中間體2-(Ⅳ,N-二甲胺基亞甲基)-1,3-雙二甲基氮葉利德二鹽痠鹽(1);1經三水閤高氯痠鋰沉澱後,用MeONa/MeOH解離,18％鹽痠痠化閤成瞭4,總收率60.85％,純度97％,其結構經1H NMR和13C NMR確證.
대삼갑선기갑완(4)적합성공예진행료개진.이추을산위원료,재POCl3작용하여DMF반응득중간체2-(Ⅳ,N-이갑알기아갑기)-1,3-쌍이갑기담협리덕이염산염(1);1경삼수합고록산리침정후,용MeONa/MeOH해리,18％염산산화합성료4,총수솔60.85％,순도97％,기결구경1H NMR화13C NMR학증.
