合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2013年
6期
725-728
,共4页
李超%王玲婷%郭超伦%朱琰婷%王世范
李超%王玲婷%郭超倫%硃琰婷%王世範
리초%왕령정%곽초륜%주염정%왕세범
Biginelli反应%二氢嘧啶酮%无溶剂合成
Biginelli反應%二氫嘧啶酮%無溶劑閤成
Biginelli반응%이경밀정동%무용제합성
Biginelli reaction%dihydropyrimidine%solvent-free synthesis
以磷酸为催化剂,在无溶剂条件下,通过芳香醛(1)、尿素(2)[或硫脲(3)]和乙酰乙酸乙酯的Biginelli缩合反应,合成了10个二氢嘧啶酮类化合物,其结构经1H NMR和IR表征.最佳反应条件:1 1 mmol,,n(1)∶n(2或3)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.1∶1.0,于80℃反应15 min;于130℃反应25 min,产率80％～95％.与传统的Biginelli合成方法相比,该方法反应时间由18 h缩短至40 min,产率由20％～50％提高至80％～95％.
以燐痠為催化劑,在無溶劑條件下,通過芳香醛(1)、尿素(2)[或硫脲(3)]和乙酰乙痠乙酯的Biginelli縮閤反應,閤成瞭10箇二氫嘧啶酮類化閤物,其結構經1H NMR和IR錶徵.最佳反應條件:1 1 mmol,,n(1)∶n(2或3)∶n(乙酰乙痠乙酯)=1.0∶1.1∶1.0,于80℃反應15 min;于130℃反應25 min,產率80％～95％.與傳統的Biginelli閤成方法相比,該方法反應時間由18 h縮短至40 min,產率由20％～50％提高至80％～95％.
이린산위최화제,재무용제조건하,통과방향철(1)、뇨소(2)[혹류뇨(3)]화을선을산을지적Biginelli축합반응,합성료10개이경밀정동류화합물,기결구경1H NMR화IR표정.최가반응조건:1 1 mmol,,n(1)∶n(2혹3)∶n(을선을산을지)=1.0∶1.1∶1.0,우80℃반응15 min;우130℃반응25 min,산솔80％～95％.여전통적Biginelli합성방법상비,해방법반응시간유18 h축단지40 min,산솔유20％～50％제고지80％～95％.
