质谱学报
質譜學報
질보학보
2013年
6期
353-361
,共9页
任传博%田秀慧%张华威%刘云%孙岩%徐英江%宫向红%王茂剑
任傳博%田秀慧%張華威%劉雲%孫巖%徐英江%宮嚮紅%王茂劍
임전박%전수혜%장화위%류운%손암%서영강%궁향홍%왕무검
三嗪类%海水%超高效液相色谱-串联质谱%固相萃取
三嗪類%海水%超高效液相色譜-串聯質譜%固相萃取
삼진류%해수%초고효액상색보-천련질보%고상췌취
triazine%seawater%ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry%solid phase extraction
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V(乙腈)∶V(水)=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在AcquityTM UPLC HSS C18(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)色谱柱上进行梯度洗脱分离.流动相为乙腈和含有0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量.13种三嗪类除草剂的线性范围为1～50 ng/L,相关系数为0.992～0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/I,在2、5、10 ng/L3个浓度水平加标平均回收率为65.8％～103％,相对标准偏差RSD为4.84％～15.2％.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测.
建立瞭固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定海水中13種三嗪類除草劑,樣品抽濾後,經HLB固相萃取柱濃縮淨化,洗脫液40℃下氮氣吹至小于1 mL,然後用V(乙腈)∶V(水)=1∶1的溶液定容至1 mL,超聲振盪1 min,樣液經0.22 μm濾膜,在AcquityTM UPLC HSS C18(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)色譜柱上進行梯度洗脫分離.流動相為乙腈和含有0.1％甲痠的5 mmol/L乙痠銨溶液,多反應鑑測模式下測定13種三嗪類除草劑殘留量.13種三嗪類除草劑的線性範圍為1～50 ng/L,相關繫數為0.992～0.999;檢齣限為1 ng/L,定量限為2 ng/I,在2、5、10 ng/L3箇濃度水平加標平均迴收率為65.8％～103％,相對標準偏差RSD為4.84％～15.2％.該方法靈敏度高、準確性好,適用于海水中除草劑類藥物的檢測.
건립료고상췌취-초고효액상색보-천련질보법측정해수중13충삼진류제초제,양품추려후,경HLB고상췌취주농축정화,세탈액40℃하담기취지소우1 mL,연후용V(을정)∶V(수)=1∶1적용액정용지1 mL,초성진탕1 min,양액경0.22 μm려막,재AcquityTM UPLC HSS C18(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)색보주상진행제도세탈분리.류동상위을정화함유0.1％갑산적5 mmol/L을산안용액,다반응감측모식하측정13충삼진류제초제잔류량.13충삼진류제초제적선성범위위1～50 ng/L,상관계수위0.992～0.999;검출한위1 ng/L,정량한위2 ng/I,재2、5、10 ng/L3개농도수평가표평균회수솔위65.8％～103％,상대표준편차RSD위4.84％～15.2％.해방법령민도고、준학성호,괄용우해수중제초제류약물적검측.
