质谱学报
質譜學報
질보학보
2013年
6期
321-329
,共9页
吕庆%李海玉%李丕%李文涛%郭项羽%王烨%白桦%齐美玲%张庆
呂慶%李海玉%李丕%李文濤%郭項羽%王燁%白樺%齊美玲%張慶
려경%리해옥%리비%리문도%곽항우%왕엽%백화%제미령%장경
气相色谱-串联质谱法%木材防腐剂%固相萃取%木制儿童用品
氣相色譜-串聯質譜法%木材防腐劑%固相萃取%木製兒童用品
기상색보-천련질보법%목재방부제%고상췌취%목제인동용품
gas chromatography-tandem mass spectrometry%wood preservatives%solid phase extraction%wooden children's products
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,内标法定量.同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证.结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度.对于不同物质的定量限(LOQ)在0.002 5～0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5～25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2％～100.1％之间,日内精密度(RSD,n=6)在0.6％～9.1％之间,日间精密度(RSD,n=6)在2.3％～7.2％之间.将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留.
建立瞭固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法(SPE-GC-MS/MS)同時測定木製兒童用品中氯酚類化閤物和菊酯類化閤物等10種木材防腐劑.採用甲醇溶劑提取,乙痠酐試劑衍生、固相萃取淨化後,經HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分離,串聯質譜在多反應離子鑑測模式(MRM)下進行檢測,內標法定量.同時,攷察瞭多種實驗參數對檢測結果的影響,併進行方法驗證.結果錶明,該方法對于複雜基質的木材樣品中目標物的檢測具有良好的選擇性與靈敏度.對于不同物質的定量限(LOQ)在0.002 5～0.2 mg/kg之間,線性範圍為0.002 5～25 mg/kg,低、中、高3箇添加水平的平均迴收率在85.2％～100.1％之間,日內精密度(RSD,n=6)在0.6％～9.1％之間,日間精密度(RSD,n=6)在2.3％～7.2％之間.將該方法應用于實際樣品抽查中,髮現瞭多種木材防腐劑的殘留.
건립료고상췌취-기상색보-천련질보법(SPE-GC-MS/MS)동시측정목제인동용품중록분류화합물화국지류화합물등10충목재방부제.채용갑순용제제취,을산항시제연생、고상췌취정화후,경HP-5MS색보주(30 m×0.25 mm×0.25 μm)분리,천련질보재다반응리자감측모식(MRM)하진행검측,내표법정량.동시,고찰료다충실험삼수대검측결과적영향,병진행방법험증.결과표명,해방법대우복잡기질적목재양품중목표물적검측구유량호적선택성여령민도.대우불동물질적정량한(LOQ)재0.002 5～0.2 mg/kg지간,선성범위위0.002 5～25 mg/kg,저、중、고3개첨가수평적평균회수솔재85.2％～100.1％지간,일내정밀도(RSD,n=6)재0.6％～9.1％지간,일간정밀도(RSD,n=6)재2.3％～7.2％지간.장해방법응용우실제양품추사중,발현료다충목재방부제적잔류.
