有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2012年
12期
2382-2389
,共8页
赵地顺%刘猛帅%葛京京%张娟%任培兵
趙地順%劉猛帥%葛京京%張娟%任培兵
조지순%류맹수%갈경경%장연%임배병
双核离子液体%酯化反应%催化剂%丁二酸二乙酯%腐蚀性
雙覈離子液體%酯化反應%催化劑%丁二痠二乙酯%腐蝕性
쌍핵리자액체%지화반응%최화제%정이산이을지%부식성
合成了双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)、双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(Im-HSO4)、双-(1-吡啶)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Py-PTSA)、双-(1-吡啶)亚丁基双硫酸氢盐(Py-HSO4)等4种功能化双核离子液体.分别采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对合成的离子液体进行结构分析;采用热重(TG)测试了离子液体的热稳定性;此外,考察了离子液体的酸性和溶解性.以丁二酸和乙醇的酯化反应考察了4种离子液体的催化活性,结果表明:当n(C4H6O4)∶n(C2H5OH)=1∶3,催化剂Im-PTSA量占总质量的1.90%,反应温度70℃,反应时间2.5h,酯收率可达93.6%,选择性达100%,且离子液体经真空干燥重复使用8次,催化活性没有明显降低.以奥氏体316L不锈钢为试样,考察了双核功能化离子液体的腐蚀性,与浓硫酸进行对比,其对钢试样的腐蚀率不到浓硫酸的1/10.以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)为催化剂,考察了一元有机酸和二元有机酸与系列醇的酯化反应,均获得较高的酯收率和选择性,反应结束后产品与催化剂自动分层,简化了分离,有望成为一种具有发展潜力的酯化催化剂.
閤成瞭雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基雙對甲苯磺痠鹽(Im-PTSA)、雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基雙硫痠氫鹽(Im-HSO4)、雙-(1-吡啶)亞丁基雙對甲苯磺痠鹽(Py-PTSA)、雙-(1-吡啶)亞丁基雙硫痠氫鹽(Py-HSO4)等4種功能化雙覈離子液體.分彆採用紅外光譜(FT-IR)、覈磁共振氫譜(1H NMR)對閤成的離子液體進行結構分析;採用熱重(TG)測試瞭離子液體的熱穩定性;此外,攷察瞭離子液體的痠性和溶解性.以丁二痠和乙醇的酯化反應攷察瞭4種離子液體的催化活性,結果錶明:噹n(C4H6O4)∶n(C2H5OH)=1∶3,催化劑Im-PTSA量佔總質量的1.90%,反應溫度70℃,反應時間2.5h,酯收率可達93.6%,選擇性達100%,且離子液體經真空榦燥重複使用8次,催化活性沒有明顯降低.以奧氏體316L不鏽鋼為試樣,攷察瞭雙覈功能化離子液體的腐蝕性,與濃硫痠進行對比,其對鋼試樣的腐蝕率不到濃硫痠的1/10.以雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基雙對甲苯磺痠鹽(Im-PTSA)為催化劑,攷察瞭一元有機痠和二元有機痠與繫列醇的酯化反應,均穫得較高的酯收率和選擇性,反應結束後產品與催化劑自動分層,簡化瞭分離,有望成為一種具有髮展潛力的酯化催化劑.
합성료쌍-(3-갑기-1-미서)아정기쌍대갑분광산염(Im-PTSA)、쌍-(3-갑기-1-미서)아정기쌍류산경염(Im-HSO4)、쌍-(1-필정)아정기쌍대갑분광산염(Py-PTSA)、쌍-(1-필정)아정기쌍류산경염(Py-HSO4)등4충공능화쌍핵리자액체.분별채용홍외광보(FT-IR)、핵자공진경보(1H NMR)대합성적리자액체진행결구분석;채용열중(TG)측시료리자액체적열은정성;차외,고찰료리자액체적산성화용해성.이정이산화을순적지화반응고찰료4충리자액체적최화활성,결과표명:당n(C4H6O4)∶n(C2H5OH)=1∶3,최화제Im-PTSA량점총질량적1.90%,반응온도70℃,반응시간2.5h,지수솔가체93.6%,선택성체100%,차리자액체경진공간조중복사용8차,최화활성몰유명현강저.이오씨체316L불수강위시양,고찰료쌍핵공능화리자액체적부식성,여농류산진행대비,기대강시양적부식솔불도농류산적1/10.이쌍-(3-갑기-1-미서)아정기쌍대갑분광산염(Im-PTSA)위최화제,고찰료일원유궤산화이원유궤산여계렬순적지화반응,균획득교고적지수솔화선택성,반응결속후산품여최화제자동분층,간화료분리,유망성위일충구유발전잠력적지화최화제.