染料与染色
染料與染色
염료여염색
DYESTUFF INDUSTRY
2012年
1期
40-42,47
,共4页
廖艳芳%余慧群%周海%莫友彬%黄昌前%李卫国
廖豔芳%餘慧群%週海%莫友彬%黃昌前%李衛國
료염방%여혜군%주해%막우빈%황창전%리위국
苯胺%苯肼盐酸盐%吡唑啉酮%精细化工中间体
苯胺%苯肼鹽痠鹽%吡唑啉酮%精細化工中間體
분알%분정염산염%필서람동%정세화공중간체
本文以3,4-二氯苯胺为原科合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮.用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核磁共振对产品进行了表征和检测.考察了盐酸用量、还原剂、反应温度、溶剂和后处理对转化率和纯度的影响.结果表明:选用氯化亚锡作还原剂,在低温和盐酸过量下有利于提高3,4-二氯苯肼盐酸盐的收率.选用V(乙醇)∶V(水)=6∶1为溶剂,75℃下反应4小时,以碳酸钠调节pH =7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮转化率为82.6％,熔点163～164℃,纯度述96％.
本文以3,4-二氯苯胺為原科閤成瞭3,4-二氯苯肼鹽痠鹽,再與乙酰乙痠乙酯環化,閤成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氫-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮.用紅外光譜、鎔點儀、高效液相色譜和覈磁共振對產品進行瞭錶徵和檢測.攷察瞭鹽痠用量、還原劑、反應溫度、溶劑和後處理對轉化率和純度的影響.結果錶明:選用氯化亞錫作還原劑,在低溫和鹽痠過量下有利于提高3,4-二氯苯肼鹽痠鹽的收率.選用V(乙醇)∶V(水)=6∶1為溶劑,75℃下反應4小時,以碳痠鈉調節pH =7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氫-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮轉化率為82.6％,鎔點163～164℃,純度述96％.
본문이3,4-이록분알위원과합성료3,4-이록분정염산염,재여을선을산을지배화,합성2-(3,4-이록분기)-2,4-이경-5-갑기-3H-필서람-3-동.용홍외광보、용점의、고효액상색보화핵자공진대산품진행료표정화검측.고찰료염산용량、환원제、반응온도、용제화후처리대전화솔화순도적영향.결과표명:선용록화아석작환원제,재저온화염산과량하유리우제고3,4-이록분정염산염적수솔.선용V(을순)∶V(수)=6∶1위용제,75℃하반응4소시,이탄산납조절pH =7,2-(3,4-이록분기)-2,4-이경-5-갑기-3H-필서람-3-동전화솔위82.6％,용점163～164℃,순도술96％.
