无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2013年
4期
739-746
,共8页
尹锡俊%龙能兵%张祥洲%侯琳熙
尹錫俊%龍能兵%張祥洲%侯琳熙
윤석준%룡능병%장상주%후림희
固体碱%二氧化锆载体%氧化镁%碳酸二异辛酯%大孔材料
固體堿%二氧化鋯載體%氧化鎂%碳痠二異辛酯%大孔材料
고체감%이양화고재체%양화미%탄산이이신지%대공재료
以多孔聚合物为整体型模板,利用锆酸四丁酯原位水解并结合高温烧结的方法制备出大孔 ZrO2载体,通过Mg(NO3)2溶液浸渍、高温煅烧制备出大孔 MgO/ZrO2复合材料.SEM 、FTIR、XRD 、TG-DSC表征发现ZrO2载体是由三维连续的纳米薄层构成的大孔材料,MgO以纳米颗粒形式沉积在ZrO2的三维超薄层上.进一步通过CO2-TPD手段发现该ZrO2表面具有弱碱性位,MgO的负载显著增加了复合物的碱性.以碳酸二甲酯和异辛醇酯交换合成碳酸二异辛酯为探针反应,考察焙烧温度及活性组分负载量等制备条件对大孔MgO/ZrO2固体碱催化活性的影响.结果表明,该催化剂对碳酸二异辛酯的合成具有较好的催化活性,当焙烧温度为600 ℃,MgO含量为50％时目标产物的产率可高达到65％.
以多孔聚閤物為整體型模闆,利用鋯痠四丁酯原位水解併結閤高溫燒結的方法製備齣大孔 ZrO2載體,通過Mg(NO3)2溶液浸漬、高溫煅燒製備齣大孔 MgO/ZrO2複閤材料.SEM 、FTIR、XRD 、TG-DSC錶徵髮現ZrO2載體是由三維連續的納米薄層構成的大孔材料,MgO以納米顆粒形式沉積在ZrO2的三維超薄層上.進一步通過CO2-TPD手段髮現該ZrO2錶麵具有弱堿性位,MgO的負載顯著增加瞭複閤物的堿性.以碳痠二甲酯和異辛醇酯交換閤成碳痠二異辛酯為探針反應,攷察焙燒溫度及活性組分負載量等製備條件對大孔MgO/ZrO2固體堿催化活性的影響.結果錶明,該催化劑對碳痠二異辛酯的閤成具有較好的催化活性,噹焙燒溫度為600 ℃,MgO含量為50％時目標產物的產率可高達到65％.
이다공취합물위정체형모판,이용고산사정지원위수해병결합고온소결적방법제비출대공 ZrO2재체,통과Mg(NO3)2용액침지、고온단소제비출대공 MgO/ZrO2복합재료.SEM 、FTIR、XRD 、TG-DSC표정발현ZrO2재체시유삼유련속적납미박층구성적대공재료,MgO이납미과립형식침적재ZrO2적삼유초박층상.진일보통과CO2-TPD수단발현해ZrO2표면구유약감성위,MgO적부재현저증가료복합물적감성.이탄산이갑지화이신순지교환합성탄산이이신지위탐침반응,고찰배소온도급활성조분부재량등제비조건대대공MgO/ZrO2고체감최화활성적영향.결과표명,해최화제대탄산이이신지적합성구유교호적최화활성,당배소온도위600 ℃,MgO함량위50％시목표산물적산솔가고체도65％.
