色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
7期
667-673
,共7页
气相色谱-负化学电离源质谱%毒杀芬%毒杀芬同类物%沉积物%鱼肉
氣相色譜-負化學電離源質譜%毒殺芬%毒殺芬同類物%沉積物%魚肉
기상색보-부화학전리원질보%독살분%독살분동류물%침적물%어육
gas chromatography/negative chemical ionization mass spectrometry (GC/NCI-MS)%toxaphene%toxaphene congener%sediment%fish tissue
建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法.样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量.多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1％.使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量.单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～ 500 μg/L.以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度.同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)％(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4％ ～12.8％(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性.应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量.
建立瞭氣相色譜-負化學電離源質譜測定沉積物和魚肉中毒殺芬的8箇同類物及其總量的分析方法.樣品由二氯甲烷在加速溶劑萃取儀上提取,經銅粉(或凝膠滲透色譜)及硅膠和氧化鋁複閤柱淨化,使用DB-XLB柱分離,在選擇離子檢測模式下同時檢測毒殺芬的8箇同類物及其總量.多氯聯苯(PCB)的氧反應水平由內標PCB204鑑測,併保持在低于1％.使用平均相對響應因子定量:採用單箇離子的峰麵積對8箇毒殺芬同類物進行定量,採用可檢測到的毒殺芬同類物峰麵積的和對毒殺芬總量進行定量.單箇同類物的校正標準溶液質量濃度範圍是0.5(P62為5)～500μg/L,毒殺芬總量的校正標準溶液質量濃度範圍是50～ 500 μg/L.以最低校正標準溶液的濃度為最低定量濃度.同類物的日間平均迴收率是(90.8±17.4)％(n=10),日間測定的相對標準偏差為5.4％ ～12.8％(n=10),顯示瞭本方法有較高的準確性和精確性.應用該方法分析瞭沉積物和魚肉中毒殺芬的含量.
건립료기상색보-부화학전리원질보측정침적물화어육중독살분적8개동류물급기총량적분석방법.양품유이록갑완재가속용제췌취의상제취,경동분(혹응효삼투색보)급규효화양화려복합주정화,사용DB-XLB주분리,재선택리자검측모식하동시검측독살분적8개동류물급기총량.다록련분(PCB)적양반응수평유내표PCB204감측,병보지재저우1％.사용평균상대향응인자정량:채용단개리자적봉면적대8개독살분동류물진행정량,채용가검측도적독살분동류물봉면적적화대독살분총량진행정량.단개동류물적교정표준용액질량농도범위시0.5(P62위5)～500μg/L,독살분총량적교정표준용액질량농도범위시50～ 500 μg/L.이최저교정표준용액적농도위최저정량농도.동류물적일간평균회수솔시(90.8±17.4)％(n=10),일간측정적상대표준편차위5.4％ ～12.8％(n=10),현시료본방법유교고적준학성화정학성.응용해방법분석료침적물화어육중독살분적함량.
