石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2013年
1期
59-63
,共5页
阮华屹%张旺喜%徐保明%唐强
阮華屹%張旺喜%徐保明%唐彊
원화흘%장왕희%서보명%당강
3-醛基苯甲酸甲酯%3-氰基苯甲酸甲酯%肟化反应%脱水反应
3-醛基苯甲痠甲酯%3-氰基苯甲痠甲酯%肟化反應%脫水反應
3-철기분갑산갑지%3-청기분갑산갑지%우화반응%탈수반응
以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯.考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征.表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯.实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1 5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130～ 140℃.在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98％(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1％.
以3-醛基苯甲痠甲酯為原料,與鹽痠羥胺反應後,再經脫水反應閤成瞭3-氰基苯甲痠甲酯.攷察瞭NaOH用量、溶劑乙醇用量、鹽痠羥胺用量、脫水劑種類及用量和反應溫度等條件對3-氰基苯甲痠甲酯收率的影響;併對閤成產物進行瞭FTIR和1H NMR錶徵.錶徵結果顯示,閤成產物為3-氰基苯甲痠甲酯.實驗結果錶明,以乙痠酐為脫水劑的脫水效果較好;閤成3-氰基苯甲痠甲酯的優化條件為:n(3-醛基苯甲痠甲酯)∶n(鹽痠羥胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙痠酐)=1.0∶1 5∶1.8∶6.0∶1.5,脫水溫度130～ 140℃.在此條件下,粗產品經水洗、過濾、甲醇重結晶後得黃色砂狀晶體,產品純度大于98％(w),3-氰基苯甲痠甲酯的收率可達95.1％.
이3-철기분갑산갑지위원료,여염산간알반응후,재경탈수반응합성료3-청기분갑산갑지.고찰료NaOH용량、용제을순용량、염산간알용량、탈수제충류급용량화반응온도등조건대3-청기분갑산갑지수솔적영향;병대합성산물진행료FTIR화1H NMR표정.표정결과현시,합성산물위3-청기분갑산갑지.실험결과표명,이을산항위탈수제적탈수효과교호;합성3-청기분갑산갑지적우화조건위:n(3-철기분갑산갑지)∶n(염산간알)∶n(NaOH)∶n(을순)∶n(을산항)=1.0∶1 5∶1.8∶6.0∶1.5,탈수온도130～ 140℃.재차조건하,조산품경수세、과려、갑순중결정후득황색사상정체,산품순도대우98％(w),3-청기분갑산갑지적수솔가체95.1％.
