质谱学报
質譜學報
질보학보
2013年
2期
103-109
,共7页
卢晓宇%张敬轩%李挥%张岩
盧曉宇%張敬軒%李揮%張巖
로효우%장경헌%리휘%장암
超快速液相色谱-串联质谱%溴代阻燃剂%快速溶剂萃取%固相萃取%家用电器
超快速液相色譜-串聯質譜%溴代阻燃劑%快速溶劑萃取%固相萃取%傢用電器
초쾌속액상색보-천련질보%추대조연제%쾌속용제췌취%고상췌취%가용전기
建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法.试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析.方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72％～95.71％；相对标准偏差(RSD)为4.42％～8.38％.该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据.
建立瞭快速溶劑萃取-固相萃取-超快速液相色譜-串聯質譜(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)測定小型傢用電器中溴代阻燃劑殘留(六溴環十二烷(HBCDs)、四溴雙酚A(TBBP-A))的方法.試樣經冷凍粉碎後,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液為萃取液,採用快速溶劑萃取法,萃取液經C18固相萃取柱富集淨化,以水-甲醇為流動相,經C18柱分離後,以快速液相色譜-串聯質譜法多反應鑑測掃描模式進行定性和定量分析.方法的線性相關繫數r大于0.998,檢齣限為0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800mg/kg等濃度添加水平下,平均迴收率為87.72％～95.71％；相對標準偏差(RSD)為4.42％～8.38％.該方法靈敏度高、重現性好、定性定量準確,適用小型傢用電器的複雜基質樣品檢測,可為相關國傢標準製定提供參攷依據.
건립료쾌속용제췌취-고상췌취-초쾌속액상색보-천련질보(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)측정소형가용전기중추대조연제잔류(륙추배십이완(HBCDs)、사추쌍분A(TBBP-A))적방법.시양경냉동분쇄후,이V(병동)∶V(정기완)=1∶1적용액위췌취액,채용쾌속용제췌취법,췌취액경C18고상췌취주부집정화,이수-갑순위류동상,경C18주분리후,이쾌속액상색보-천련질보법다반응감측소묘모식진행정성화정량분석.방법적선성상관계수r대우0.998,검출한위0.05～0.2 mg/kg,재0.05～800mg/kg등농도첨가수평하,평균회수솔위87.72％～95.71％；상대표준편차(RSD)위4.42％～8.38％.해방법령민도고、중현성호、정성정량준학,괄용소형가용전기적복잡기질양품검측,가위상관국가표준제정제공삼고의거.
