重庆医科大学学报
重慶醫科大學學報
중경의과대학학보
UNIVERSITATIS SCIENTIAE MEDICINAE CHONGQING
2012年
12期
1025-1028
,共4页
罗才会%李剑波%于天晓%刘德伟%丁世家
囉纔會%李劍波%于天曉%劉德偉%丁世傢
라재회%리검파%우천효%류덕위%정세가
硫化氢中毒血样本%液-液萃取%气相色谱-质谱法%衍生化
硫化氫中毒血樣本%液-液萃取%氣相色譜-質譜法%衍生化
류화경중독혈양본%액-액췌취%기상색보-질보법%연생화
目的:建立气相色谱-质谱(Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS)法检测硫化氢中毒血液中硫化物的方法并用于实际检案分析.方法:血样本中加入苯扎氯铵与四硼酸钠混合溶液,在碱性条件下中毒血液中多种形态的硫化物转化成硫离子,用五氟溴卞(Pentafluorobenzyl bromide,PFBBr)衍生化,1,3,5-三溴苯(1,3,5-tribromobenzene,TBB)作为内标,通过液-液萃取法提取衍生物五氟苄基硫醚(Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide,BPFBD),采用GC/MS仪检测,选择离子检测扫描(Selected ion monitoring,SIM)模式,内标法定量分析.结果:在硫化钠浓度为0.05～10.0 μmol/ml范围的血样本中检测信号与硫化钠浓度有良好线性关系,相关系数为0.9972,最低检出限为0.0072 μmol/ml.结论:本文建立的方法灵敏度高,特异性好,简便省时,分析结果准确可靠,适用于法医鉴定和临床检验血液中硫化氢的快速分析.
目的:建立氣相色譜-質譜(Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS)法檢測硫化氫中毒血液中硫化物的方法併用于實際檢案分析.方法:血樣本中加入苯扎氯銨與四硼痠鈉混閤溶液,在堿性條件下中毒血液中多種形態的硫化物轉化成硫離子,用五氟溴卞(Pentafluorobenzyl bromide,PFBBr)衍生化,1,3,5-三溴苯(1,3,5-tribromobenzene,TBB)作為內標,通過液-液萃取法提取衍生物五氟芐基硫醚(Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide,BPFBD),採用GC/MS儀檢測,選擇離子檢測掃描(Selected ion monitoring,SIM)模式,內標法定量分析.結果:在硫化鈉濃度為0.05～10.0 μmol/ml範圍的血樣本中檢測信號與硫化鈉濃度有良好線性關繫,相關繫數為0.9972,最低檢齣限為0.0072 μmol/ml.結論:本文建立的方法靈敏度高,特異性好,簡便省時,分析結果準確可靠,適用于法醫鑒定和臨床檢驗血液中硫化氫的快速分析.
목적:건립기상색보-질보(Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS)법검측류화경중독혈액중류화물적방법병용우실제검안분석.방법:혈양본중가입분찰록안여사붕산납혼합용액,재감성조건하중독혈액중다충형태적류화물전화성류리자,용오불추변(Pentafluorobenzyl bromide,PFBBr)연생화,1,3,5-삼추분(1,3,5-tribromobenzene,TBB)작위내표,통과액-액췌취법제취연생물오불변기류미(Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide,BPFBD),채용GC/MS의검측,선택리자검측소묘(Selected ion monitoring,SIM)모식,내표법정량분석.결과:재류화납농도위0.05～10.0 μmol/ml범위적혈양본중검측신호여류화납농도유량호선성관계,상관계수위0.9972,최저검출한위0.0072 μmol/ml.결론:본문건립적방법령민도고,특이성호,간편성시,분석결과준학가고,괄용우법의감정화림상검험혈액중류화경적쾌속분석.
