质谱学报
質譜學報
질보학보
2014年
2期
125-131
,共7页
于惠兰%李欣海%张兰波%刘石磊
于惠蘭%李訢海%張蘭波%劉石磊
우혜란%리흔해%장란파%류석뢰
液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)%气相色谱-质谱(GC/MS)%芥子气%生物标记物%血红蛋白加合物%N-端烷基化缬氨酸
液相色譜-高分辨質譜法(LC-HRMS)%氣相色譜-質譜(GC/MS)%芥子氣%生物標記物%血紅蛋白加閤物%N-耑烷基化纈氨痠
액상색보-고분변질보법(LC-HRMS)%기상색보-질보(GC/MS)%개자기%생물표기물%혈홍단백가합물%N-단완기화힐안산
liquid chromatography-high resolution mass spectrometry (LC-HRMS)%gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)%mustard gas%biomarker%hemoglobin adduct%N-terminal valine adduct
为了追溯性检测芥子气暴露染毒,以芥子气染毒血红蛋白中球蛋白的N-端烷基化缬氨酸为重要生物标记物,建立质谱分析法.烷基化球蛋白从血红蛋白分离后,进行爱德曼(Edman)降解,经甲苯萃取后,采用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和串联质谱(MS/MS)法进行分析鉴定.通过HRMS/MS技术提供的准确同位素信息及二级碎裂信息,推断出N-端烷基化缬氨酸[M+H]+碎片离子的断裂途径,主要为芥子气水解产物2-羟乙基硫乙基官能团(HETE)与缬氨酸之间的C-N键断裂及HETE自身的断裂,检测到芥子气水解产物的特征碎片离子为m/z 105.036 3,元素组成为C4H9OS.N-端烷基化缬氨酸经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,通过气相色谱-质谱(GC/MS)分析验证.
為瞭追溯性檢測芥子氣暴露染毒,以芥子氣染毒血紅蛋白中毬蛋白的N-耑烷基化纈氨痠為重要生物標記物,建立質譜分析法.烷基化毬蛋白從血紅蛋白分離後,進行愛德曼(Edman)降解,經甲苯萃取後,採用液相色譜-高分辨質譜(LC-HRMS)和串聯質譜(MS/MS)法進行分析鑒定.通過HRMS/MS技術提供的準確同位素信息及二級碎裂信息,推斷齣N-耑烷基化纈氨痠[M+H]+碎片離子的斷裂途徑,主要為芥子氣水解產物2-羥乙基硫乙基官能糰(HETE)與纈氨痠之間的C-N鍵斷裂及HETE自身的斷裂,檢測到芥子氣水解產物的特徵碎片離子為m/z 105.036 3,元素組成為C4H9OS.N-耑烷基化纈氨痠經七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生後,通過氣相色譜-質譜(GC/MS)分析驗證.
위료추소성검측개자기폭로염독,이개자기염독혈홍단백중구단백적N-단완기화힐안산위중요생물표기물,건립질보분석법.완기화구단백종혈홍단백분리후,진행애덕만(Edman)강해,경갑분췌취후,채용액상색보-고분변질보(LC-HRMS)화천련질보(MS/MS)법진행분석감정.통과HRMS/MS기술제공적준학동위소신식급이급쇄렬신식,추단출N-단완기화힐안산[M+H]+쇄편리자적단렬도경,주요위개자기수해산물2-간을기류을기관능단(HETE)여힐안산지간적C-N건단렬급HETE자신적단렬,검측도개자기수해산물적특정쇄편리자위m/z 105.036 3,원소조성위C4H9OS.N-단완기화힐안산경칠불정선미서(HFBI)연생후,통과기상색보-질보(GC/MS)분석험증.
