中国当代医药
中國噹代醫藥
중국당대의약
PERSON
2014年
12期
58-60
,共3页
顶空进样气相色谱法%罗氟司特%残留溶剂
頂空進樣氣相色譜法%囉氟司特%殘留溶劑
정공진양기상색보법%라불사특%잔류용제
目的 建立罗氟司特原料中残留溶剂的测定方法.方法 罗氟司特中异丙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量采用顶空进样气相色谱法,使用DB-624毛细管柱,FID检测器.采用程序升温法测定,氮气为载气,流速为2.5 ml/min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂.结果 被测溶剂均能得到良好的分离,异丙醇的浓度在199.4～598.1 μg/rnl范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为96.3％,RSD为2.13％;乙酸乙酯的浓度在200.1～600.2 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.8％,RSD为1.79％;DMF的浓度在35.2～105.5 μg,/ml范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.8％,RSD为2.42％.结论 该方法能够准确测定罗氟司特中的残留溶剂,可用于罗氟司特原料药有机溶剂的检测.
目的 建立囉氟司特原料中殘留溶劑的測定方法.方法 囉氟司特中異丙醇、乙痠乙酯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的殘留量採用頂空進樣氣相色譜法,使用DB-624毛細管柱,FID檢測器.採用程序升溫法測定,氮氣為載氣,流速為2.5 ml/min,以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑.結果 被測溶劑均能得到良好的分離,異丙醇的濃度在199.4～598.1 μg/rnl範圍內線性關繫良好,r=0.9998,平均迴收率為96.3％,RSD為2.13％;乙痠乙酯的濃度在200.1～600.2 μg/ml範圍內線性關繫良好,r=0.9996,平均迴收率為98.8％,RSD為1.79％;DMF的濃度在35.2～105.5 μg,/ml範圍內線性關繫良好,r=0.9997,平均迴收率為98.8％,RSD為2.42％.結論 該方法能夠準確測定囉氟司特中的殘留溶劑,可用于囉氟司特原料藥有機溶劑的檢測.
목적 건립라불사특원료중잔류용제적측정방법.방법 라불사특중이병순、을산을지화N,N-이갑기갑선알(DMF)적잔류량채용정공진양기상색보법,사용DB-624모세관주,FID검측기.채용정서승온법측정,담기위재기,류속위2.5 ml/min,이이갑기아풍(DMSO)위용제.결과 피측용제균능득도량호적분리,이병순적농도재199.4～598.1 μg/rnl범위내선성관계량호,r=0.9998,평균회수솔위96.3％,RSD위2.13％;을산을지적농도재200.1～600.2 μg/ml범위내선성관계량호,r=0.9996,평균회수솔위98.8％,RSD위1.79％;DMF적농도재35.2～105.5 μg,/ml범위내선성관계량호,r=0.9997,평균회수솔위98.8％,RSD위2.42％.결론 해방법능구준학측정라불사특중적잔류용제,가용우라불사특원료약유궤용제적검측.
