分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
12期
1507-1510
,共4页
高欣%郑如兰%戴传云%苏小东%雷绍荣
高訢%鄭如蘭%戴傳雲%囌小東%雷紹榮
고흔%정여란%대전운%소소동%뢰소영
超声提取%高效液相色谱-质谱%玩具%有机磷酸酯类阻燃剂
超聲提取%高效液相色譜-質譜%玩具%有機燐痠酯類阻燃劑
초성제취%고효액상색보-질보%완구%유궤린산지류조연제
ultrasonic-assisted extraction%high performance liquid chromatography-mass spectrometry%toy%organophosphorous flame retardants
建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响.结果表明,以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为25 min,水(含0.05％甲酸)-乙腈为流动相,利用SIM模式定量分析时,三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0～500、10 ～ 500、10 ～ 500μg/L范围内与峰面积成正比,相关系数大于0.997,其定量下限分别为0.5、8.0、6.0μg/kg.加标回收率为83.4％～98.9％,相对标准偏差为4.0％～7.7％.该方法简单、灵敏、准确,可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定.
建立瞭超聲輔助萃取技術提取,高效液相色譜-質譜聯用技術同時測定玩具中三(2-氯乙基)燐痠酯、三(1,3-二氯丙基)燐痠酯和燐痠三氯丙酯3種氯繫有機燐痠酯類阻燃劑的分析方法,併攷察瞭萃取溶劑、萃取時間和不同流動相對實驗體繫的影響.結果錶明,以丙酮為萃取溶劑,萃取時間為25 min,水(含0.05％甲痠)-乙腈為流動相,利用SIM模式定量分析時,三(2-氯乙基)燐痠酯、三(1,3-二氯丙基)燐痠酯和燐痠三氯丙酯的濃度分彆在1.0～500、10 ～ 500、10 ～ 500μg/L範圍內與峰麵積成正比,相關繫數大于0.997,其定量下限分彆為0.5、8.0、6.0μg/kg.加標迴收率為83.4％～98.9％,相對標準偏差為4.0％～7.7％.該方法簡單、靈敏、準確,可用于市售塑料和毛絨兒童玩具樣品的測定.
건립료초성보조췌취기술제취,고효액상색보-질보련용기술동시측정완구중삼(2-록을기)린산지、삼(1,3-이록병기)린산지화린산삼록병지3충록계유궤린산지류조연제적분석방법,병고찰료췌취용제、췌취시간화불동류동상대실험체계적영향.결과표명,이병동위췌취용제,췌취시간위25 min,수(함0.05％갑산)-을정위류동상,이용SIM모식정량분석시,삼(2-록을기)린산지、삼(1,3-이록병기)린산지화린산삼록병지적농도분별재1.0～500、10 ～ 500、10 ～ 500μg/L범위내여봉면적성정비,상관계수대우0.997,기정량하한분별위0.5、8.0、6.0μg/kg.가표회수솔위83.4％～98.9％,상대표준편차위4.0％～7.7％.해방법간단、령민、준학,가용우시수소료화모융인동완구양품적측정.
