分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
12期
1487-1491
,共5页
张芳%张立%王昊阳%张菁%郭鹏然%宋化灿%郭寅龙
張芳%張立%王昊暘%張菁%郭鵬然%宋化燦%郭寅龍
장방%장립%왕호양%장정%곽붕연%송화찬%곽인룡
顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用(HS/GC-QMS)%精TiCl4%CS2%CCl4%定量分析
頂空提取/氣相色譜-四極桿質譜聯用(HS/GC-QMS)%精TiCl4%CS2%CCl4%定量分析
정공제취/기상색보-사겁간질보련용(HS/GC-QMS)%정TiCl4%CS2%CCl4%정량분석
headspace extraction/gas chromatography-quadrupole mass spectrometry (HS/GC-QMS)%refined TiCl4%CS2%CCl4%quantitative analysis
运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法.在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GC-QMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6 H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定.CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.9990,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2％和108.5％,相对标准偏差为1.3％～18.9％.该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考.
運用在線頂空提取/氣相色譜-四極桿質譜聯用技術(HS/GC-QMS),建立瞭精TiCl4中有機痕量雜質CS2和CCl4的定量分析方法.在85℃及中速振搖的條件下平衡20 min,定量地將頂空氣體直接引入GC-QMS中,併在質譜選擇離子鑑測(SIM)模式下,以n-C6 H14(m/z 86)為內標,採用標準加入法對CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)進行定量測定.CS2和CCl4在相應濃度範圍內呈良好線性,迴歸繫數(r)均大于0.9990,最低定量下限(LOQ)均為20 nL/L,在4箇不同加標水平下,平均迴收率分彆為102.2％和108.5％,相對標準偏差為1.3％～18.9％.該方法分析過程簡單、快捷,結果準確、穩定,可用于TiCl4的質量鑑控,併可為精TiCl4工業鑑控提供有利參攷.
운용재선정공제취/기상색보-사겁간질보련용기술(HS/GC-QMS),건립료정TiCl4중유궤흔량잡질CS2화CCl4적정량분석방법.재85℃급중속진요적조건하평형20 min,정량지장정공기체직접인입GC-QMS중,병재질보선택리자감측(SIM)모식하,이n-C6 H14(m/z 86)위내표,채용표준가입법대CS2(m/z 76)화CCl4(m/z 117)진행정량측정.CS2화CCl4재상응농도범위내정량호선성,회귀계수(r)균대우0.9990,최저정량하한(LOQ)균위20 nL/L,재4개불동가표수평하,평균회수솔분별위102.2％화108.5％,상대표준편차위1.3％～18.9％.해방법분석과정간단、쾌첩,결과준학、은정,가용우TiCl4적질량감공,병가위정TiCl4공업감공제공유리삼고.
