分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
12期
1415-1420
,共6页
王超%彭涛%高愈霄%吕怡兵%滕恩江
王超%彭濤%高愈霄%呂怡兵%滕恩江
왕초%팽도%고유소%려이병%등은강
苯胺类化合物%混合型固相萃取%超高压液相色谱%废水
苯胺類化閤物%混閤型固相萃取%超高壓液相色譜%廢水
분알류화합물%혼합형고상췌취%초고압액상색보%폐수
aniline derivatives%mixed-mode solid phase extraction%ultra high pressure liquid chromatography%waste water
通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法.200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2％甲酸水溶液锁定,4 mL 25％甲醇水溶液净化,8 mL 2％氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22 μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测.7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10～0.50 μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33～1.67 μg/L.在0.2 μg和1.0 μg加标水平下,回收率分别为52％～101％和54％～96％,RSDs分别为2.2％～11.3％和2.5％～9.0％.方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定.
通過對色譜分析、固相萃取和氮吹濃縮條件的優化研究,建立瞭混閤型固相萃取/超高壓液相色譜法測定廢水中7種苯胺類化閤物的方法.200 mL水樣以5 mL/min通過MCX混閤型固相萃取小柱,經4 mL2％甲痠水溶液鎖定,4 mL 25％甲醇水溶液淨化,8 mL 2％氨水甲醇溶液洗脫後,洗脫液經50℃氮吹濃縮至1 mL,微孔濾膜(0.22 μm,尼龍)過濾後,採用BEH C18色譜柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm)進行分離,以甲醇-乙痠銨溶液梯度洗脫,250 nm檢測.7種苯胺類化閤物可在6.5 min內實現基線分離,在0.1～5.0 mg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數均大于0.999,方法檢齣限(S/N=3)為0.10～0.50 μg/L,定量下限(S/N=10)為0.33～1.67 μg/L.在0.2 μg和1.0 μg加標水平下,迴收率分彆為52％～101％和54％～96％,RSDs分彆為2.2％～11.3％和2.5％～9.0％.方法抗榦擾能力彊、分析速度快、靈敏度高,適用于廢水中苯胺類化閤物的測定.
통과대색보분석、고상췌취화담취농축조건적우화연구,건립료혼합형고상췌취/초고압액상색보법측정폐수중7충분알류화합물적방법.200 mL수양이5 mL/min통과MCX혼합형고상췌취소주,경4 mL2％갑산수용액쇄정,4 mL 25％갑순수용액정화,8 mL 2％안수갑순용액세탈후,세탈액경50℃담취농축지1 mL,미공려막(0.22 μm,니룡)과려후,채용BEH C18색보주(2.1 mm×50mm,1.7 μm)진행분리,이갑순-을산안용액제도세탈,250 nm검측.7충분알류화합물가재6.5 min내실현기선분리,재0.1～5.0 mg/L범위내선성관계량호,상관계수균대우0.999,방법검출한(S/N=3)위0.10～0.50 μg/L,정량하한(S/N=10)위0.33～1.67 μg/L.재0.2 μg화1.0 μg가표수평하,회수솔분별위52％～101％화54％～96％,RSDs분별위2.2％～11.3％화2.5％～9.0％.방법항간우능력강、분석속도쾌、령민도고,괄용우폐수중분알류화합물적측정.
