分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
5期
588-593
,共6页
曹文卿%林黎明%吴振兴%鲍蕾%梁成珠%杨桂朋
曹文卿%林黎明%吳振興%鮑蕾%樑成珠%楊桂朋
조문경%림려명%오진흥%포뢰%량성주%양계붕
河鲀毒素%红鳍东方鲀肉%QuEChERS%液相色谱-质谱/质谱%快速提取
河鲀毒素%紅鰭東方鲀肉%QuEChERS%液相色譜-質譜/質譜%快速提取
하돈독소%홍기동방돈육%QuEChERS%액상색보-질보/질보%쾌속제취
tetrodotoxin(TTX)%Fugu rubripes flesh%QuEChERS%high performance liquid chromatograph-tandem quadrupole mass spectrometry(HPLC-MS/MS)%quick extraction
建立了快速检测红鳍东方鲀肉中剧毒生物毒素河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法.分析物用1％乙酸-甲醇溶液于50℃超声提取,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂QuEChERS净化,高速冷冻离心,上清液经尼龙-聚四氟乙烯复合膜过滤;TSK-gel Amide-80 3 μm色谱柱分离,乙腈-0.15％乙酸(含10 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,对滤液进行HPLC-MS/MS分析.外标法基质标准曲线定量.方法的检出限为10 μg/kg,定量下限为30ug/kg.在东方鲀肉中添加30、50、100 μg/kg TTX进行加标回收实验,TTX的回收率为74.0％～105.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.0％.方法准确、快捷、经济、环境友好、操作简单、实用性强,能满足目前快速定量检测河鲀鱼肉中TTX含量的技术要求.
建立瞭快速檢測紅鰭東方鲀肉中劇毒生物毒素河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)確證方法.分析物用1％乙痠-甲醇溶液于50℃超聲提取,C18和石墨化碳黑(GCB)混閤粉末作為吸附劑QuEChERS淨化,高速冷凍離心,上清液經尼龍-聚四氟乙烯複閤膜過濾;TSK-gel Amide-80 3 μm色譜柱分離,乙腈-0.15％乙痠(含10 mmol/L乙痠銨)溶液作為流動相梯度洗脫,對濾液進行HPLC-MS/MS分析.外標法基質標準麯線定量.方法的檢齣限為10 μg/kg,定量下限為30ug/kg.在東方鲀肉中添加30、50、100 μg/kg TTX進行加標迴收實驗,TTX的迴收率為74.0％～105.0％,相對標準偏差(RSD,n=6)不大于11.0％.方法準確、快捷、經濟、環境友好、操作簡單、實用性彊,能滿足目前快速定量檢測河鲀魚肉中TTX含量的技術要求.
건립료쾌속검측홍기동방돈육중극독생물독소하돈독소(Tetrodotoxin,TTX)함량적고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)학증방법.분석물용1％을산-갑순용액우50℃초성제취,C18화석묵화탄흑(GCB)혼합분말작위흡부제QuEChERS정화,고속냉동리심,상청액경니룡-취사불을희복합막과려;TSK-gel Amide-80 3 μm색보주분리,을정-0.15％을산(함10 mmol/L을산안)용액작위류동상제도세탈,대려액진행HPLC-MS/MS분석.외표법기질표준곡선정량.방법적검출한위10 μg/kg,정량하한위30ug/kg.재동방돈육중첨가30、50、100 μg/kg TTX진행가표회수실험,TTX적회수솔위74.0％～105.0％,상대표준편차(RSD,n=6)불대우11.0％.방법준학、쾌첩、경제、배경우호、조작간단、실용성강,능만족목전쾌속정량검측하돈어육중TTX함량적기술요구.
