分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
5期
527-532
,共6页
钱晓燕%刘海山%朱晓雨%陈笑梅%莫卫民
錢曉燕%劉海山%硃曉雨%陳笑梅%莫衛民
전효연%류해산%주효우%진소매%막위민
固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱法%着色剂%化妆品
固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜法%著色劑%化妝品
고상췌취%초고효액상색보-천련질보법%착색제%화장품
SPE%UPLC-MS/MS%colorants%cosmetic
建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法.样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量.结果表明:12种着色剂在6min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800ug·L-1,相关系数均大于0.99.定量下限(LOQ,S/N> 10)为1.4~2 000 μg·kg-1.在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025 ~ 20 mg·kg-浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8% ~ 118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3% ~ 10.8%.该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析.
建立瞭固相萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法(SPE/UPLC-MS/MS)同時測定指甲油、眼影、脣膏等化妝品中12種閤成著色劑(痠性紫49、顏料紅57、顏料紅53∶1、痠性黃36、結晶紫、囉丹明B、分散黃3、顏料橙5、囌丹紅Ⅰ、囌丹紅Ⅱ、囌丹紅Ⅳ和溶劑藍35)的分析方法.樣品用四氫呋喃(THF)、二甲基亞砜(DMSO)和甲醇分步超聲波輔助萃取,HLB固相萃取柱淨化後,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色譜柱上分離,乙腈和0.05%甲痠溶液為流動相梯度洗脫,採用多反應鑑測(MRM)模式進行檢測,基質外標法定量.結果錶明:12種著色劑在6min內均顯示較好峰形,其線性範圍為0.5~800ug·L-1,相關繫數均大于0.99.定量下限(LOQ,S/N> 10)為1.4~2 000 μg·kg-1.在指甲油、眼影和脣膏中分彆添加0.025 ~ 20 mg·kg-濃度的著色劑進行加標迴收實驗,測定迴收率為60.8% ~ 118.0%,相對標準偏差(RSD)為2.3% ~ 10.8%.該方法快速、簡便、靈敏,適用于油狀、粉狀及膏狀化妝品中禁限用著色劑的定量和確證分析.
건립료고상췌취/초고효액상색보-천련질보법(SPE/UPLC-MS/MS)동시측정지갑유、안영、진고등화장품중12충합성착색제(산성자49、안료홍57、안료홍53∶1、산성황36、결정자、라단명B、분산황3、안료등5、소단홍Ⅰ、소단홍Ⅱ、소단홍Ⅳ화용제람35)적분석방법.양품용사경부남(THF)、이갑기아풍(DMSO)화갑순분보초성파보조췌취,HLB고상췌취주정화후,재Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)색보주상분리,을정화0.05%갑산용액위류동상제도세탈,채용다반응감측(MRM)모식진행검측,기질외표법정량.결과표명:12충착색제재6min내균현시교호봉형,기선성범위위0.5~800ug·L-1,상관계수균대우0.99.정량하한(LOQ,S/N> 10)위1.4~2 000 μg·kg-1.재지갑유、안영화진고중분별첨가0.025 ~ 20 mg·kg-농도적착색제진행가표회수실험,측정회수솔위60.8% ~ 118.0%,상대표준편차(RSD)위2.3% ~ 10.8%.해방법쾌속、간편、령민,괄용우유상、분상급고상화장품중금한용착색제적정량화학증분석.