楚雄师范学院学报
楚雄師範學院學報
초웅사범학원학보
JOURNAL OF CHUXIONG TEACHERS'COLLEGE
2013年
9期
49-52
,共4页
肖丽恒%何学梅%李萍%谢启明
肖麗恆%何學梅%李萍%謝啟明
초려항%하학매%리평%사계명
UPLC%MS%黄曲霉毒素%食品%固相萃取
UPLC%MS%黃麯黴毒素%食品%固相萃取
UPLC%MS%황곡매독소%식품%고상췌취
建立固相萃取与UPLC-MS/MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法.样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50%甲醇水溶液定容.超高效液相色谱-串联质谱(UP-LC-MS/MS)测定,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,流速0.4 ml/min,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm ×3.0 mm×1.8μm)为分析柱.黄曲霉毒素AFM1在0.1~50μg/kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0.1~ 10ug/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;回收率在83.75% ~ 97.8%之间;检出限AFM1为0.05 μg/kg、AFB10.02 μg/kg.该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测.
建立固相萃取與UPLC-MS/MS檢測食品中黃麯黴毒素M1和黃麯黴毒素B1的方法.樣品經乙腈提取和SPE小柱萃取淨化,提取液經氮氣吹榦後,用50%甲醇水溶液定容.超高效液相色譜-串聯質譜(UP-LC-MS/MS)測定,採用電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應鑑測(MRM)模式檢測.流動相為0.1%甲痠水溶液和甲醇,流速0.4 ml/min,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(100 mm ×3.0 mm×1.8μm)為分析柱.黃麯黴毒素AFM1在0.1~50μg/kg範圍內線性關繫良好、黃麯黴毒素AFB1在0.1~ 10ug/kg範圍內線性關繫良好,相關繫數均大于0.999;迴收率在83.75% ~ 97.8%之間;檢齣限AFM1為0.05 μg/kg、AFB10.02 μg/kg.該法具有分析速度快,檢測準確、靈敏度和迴收率高等優點,適閤食品中黃麯黴毒素M1、B1含量的檢測.
건립고상췌취여UPLC-MS/MS검측식품중황곡매독소M1화황곡매독소B1적방법.양품경을정제취화SPE소주췌취정화,제취액경담기취간후,용50%갑순수용액정용.초고효액상색보-천련질보(UP-LC-MS/MS)측정,채용전분무정리자(ESI+)모식전리,다반응감측(MRM)모식검측.류동상위0.1%갑산수용액화갑순,류속0.4 ml/min,사용ZORBAX Eclipse XDB-C18색보주(100 mm ×3.0 mm×1.8μm)위분석주.황곡매독소AFM1재0.1~50μg/kg범위내선성관계량호、황곡매독소AFB1재0.1~ 10ug/kg범위내선성관계량호,상관계수균대우0.999;회수솔재83.75% ~ 97.8%지간;검출한AFM1위0.05 μg/kg、AFB10.02 μg/kg.해법구유분석속도쾌,검측준학、령민도화회수솔고등우점,괄합식품중황곡매독소M1、B1함량적검측.