质谱学报
質譜學報
질보학보
2014年
3期
262-268
,共7页
朱培曦%蒋可志%郑金琪%王峰%陈爽%郑国钢%周唯佳
硃培晞%蔣可誌%鄭金琪%王峰%陳爽%鄭國鋼%週唯佳
주배희%장가지%정금기%왕봉%진상%정국강%주유가
头孢丙烯%异构体%区分%液质联用%负离子
頭孢丙烯%異構體%區分%液質聯用%負離子
두포병희%이구체%구분%액질련용%부리자
cefprozil%isomer%differentiate%liquid chromatography-mass spectrometry (LCMS)%negative ions
应用液相色谱-质谱联用技术建立了快速分离鉴定头孢丙烯及合成中间体7-氨基-3-[烯丙-1-基]-3-头孢环-4-羧酸(7-APRA)Z/E异构体的方法.7-APRA去氢离子在二级质谱中均发生丢失H2S和OCNH的碎裂反应,产生碎片离子m/z 161和m/z 152.由于7-APRA Z异构体能发生氢转移,从而促使H2S丢失,故Z异构体产物离子丰度比(I161/I152)明显高于E异构体,这一特征可以用于异构体的质谱识别.类似地,由于头孢丙烯Z异构体易断裂,因此更容易形成含有稳定苯酚基团的m/z 205碎片离子.为了给实验结果提供理论支持,使用密度泛函理论(DFT)量子计算对7-APRA异构体的构型进行优化,并对可能的碎裂机理进行探讨.
應用液相色譜-質譜聯用技術建立瞭快速分離鑒定頭孢丙烯及閤成中間體7-氨基-3-[烯丙-1-基]-3-頭孢環-4-羧痠(7-APRA)Z/E異構體的方法.7-APRA去氫離子在二級質譜中均髮生丟失H2S和OCNH的碎裂反應,產生碎片離子m/z 161和m/z 152.由于7-APRA Z異構體能髮生氫轉移,從而促使H2S丟失,故Z異構體產物離子豐度比(I161/I152)明顯高于E異構體,這一特徵可以用于異構體的質譜識彆.類似地,由于頭孢丙烯Z異構體易斷裂,因此更容易形成含有穩定苯酚基糰的m/z 205碎片離子.為瞭給實驗結果提供理論支持,使用密度汎函理論(DFT)量子計算對7-APRA異構體的構型進行優化,併對可能的碎裂機理進行探討.
응용액상색보-질보련용기술건립료쾌속분리감정두포병희급합성중간체7-안기-3-[희병-1-기]-3-두포배-4-최산(7-APRA)Z/E이구체적방법.7-APRA거경리자재이급질보중균발생주실H2S화OCNH적쇄렬반응,산생쇄편리자m/z 161화m/z 152.유우7-APRA Z이구체능발생경전이,종이촉사H2S주실,고Z이구체산물리자봉도비(I161/I152)명현고우E이구체,저일특정가이용우이구체적질보식별.유사지,유우두포병희Z이구체역단렬,인차경용역형성함유은정분분기단적m/z 205쇄편리자.위료급실험결과제공이론지지,사용밀도범함이론(DFT)양자계산대7-APRA이구체적구형진행우화,병대가능적쇄렬궤리진행탐토.
