精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
2期
37-39
,共3页
1,3,4-三氮唑%氨基硫脲%微波%酰化
1,3,4-三氮唑%氨基硫脲%微波%酰化
1,3,4-삼담서%안기류뇨%미파%선화
报道了一种合成重要的医药中间体2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的新方法.第一步,以乙酸代替吡啶/乙酰氯体系,和氨基硫脲发生酰化反应,得到N-乙酰基氨基硫脲,反应时间从24 h缩短至5 h；第二步,在微波辐射下,用1 mol/L NaOH水溶液代替甲醇钠/甲醇溶液,中间体N-乙酰基氨基硫脲环合为2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑.该法反应时间短,原料廉价易得,中间体和产物的分离纯化不需要柱层析,为规模生产提供了条件.
報道瞭一種閤成重要的醫藥中間體2-巰基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的新方法.第一步,以乙痠代替吡啶/乙酰氯體繫,和氨基硫脲髮生酰化反應,得到N-乙酰基氨基硫脲,反應時間從24 h縮短至5 h；第二步,在微波輻射下,用1 mol/L NaOH水溶液代替甲醇鈉/甲醇溶液,中間體N-乙酰基氨基硫脲環閤為2-巰基-5-甲基-1,3,4-三氮唑.該法反應時間短,原料廉價易得,中間體和產物的分離純化不需要柱層析,為規模生產提供瞭條件.
보도료일충합성중요적의약중간체2-구기-5-갑기-1,3,4-삼담서적신방법.제일보,이을산대체필정/을선록체계,화안기류뇨발생선화반응,득도N-을선기안기류뇨,반응시간종24 h축단지5 h；제이보,재미파복사하,용1 mol/L NaOH수용액대체갑순납/갑순용액,중간체N-을선기안기류뇨배합위2-구기-5-갑기-1,3,4-삼담서.해법반응시간단,원료렴개역득,중간체화산물적분리순화불수요주층석,위규모생산제공료조건.
