精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
2期
30-33
,共4页
高丰琴%何汉江%郭强%王小明%张明雨
高豐琴%何漢江%郭彊%王小明%張明雨
고봉금%하한강%곽강%왕소명%장명우
顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸%反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛%催化加氢
順/反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲痠%反4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲醛%催化加氫
순/반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑산%반4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑철%최화가경
以顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰氯化、加氢及异构化反应制得反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛.较佳合成工艺条件为:四氢呋喃为反应溶剂,Pd/CaCO3为催化剂,m(Pd/CaCO.)∶m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酰氯]＝0.3∶1,反应温度为20℃,反应时间为12 h,顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为90％,纯度为94.8％ (GC)；甲醇和二氯甲烷为反应溶剂,m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反应温度为0～5℃,反应时间为1h,反-4(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为86.9％,纯度为95.5％,总收率为78.2％.产物结构经1HNMR、IR及GC-MS确认.
以順/反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲痠為起始原料,經酰氯化、加氫及異構化反應製得反4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲醛.較佳閤成工藝條件為:四氫呋喃為反應溶劑,Pd/CaCO3為催化劑,m(Pd/CaCO.)∶m[順/反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲酰氯]＝0.3∶1,反應溫度為20℃,反應時間為12 h,順/反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲醛收率為90％,純度為94.8％ (GC)；甲醇和二氯甲烷為反應溶劑,m[順/反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反應溫度為0～5℃,反應時間為1h,反-4(反-4-正丙基環己基)-環己基甲醛收率為86.9％,純度為95.5％,總收率為78.2％.產物結構經1HNMR、IR及GC-MS確認.
이순/반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑산위기시원료,경선록화、가경급이구화반응제득반4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑철.교가합성공예조건위:사경부남위반응용제,Pd/CaCO3위최화제,m(Pd/CaCO.)∶m[순/반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑선록]＝0.3∶1,반응온도위20℃,반응시간위12 h,순/반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑철수솔위90％,순도위94.8％ (GC)；갑순화이록갑완위반응용제,m[순/반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑철]∶m(KOH)=1∶0.1,반응온도위0～5℃,반응시간위1h,반-4(반-4-정병기배기기)-배기기갑철수솔위86.9％,순도위95.5％,총수솔위78.2％.산물결구경1HNMR、IR급GC-MS학인.
