化工生产与技术
化工生產與技術
화공생산여기술
CHEMICAL PRODUCTION AND TECHNOLOGY
2013年
1期
12-14
,共3页
罗仙勇%易纯%叶龙飞%钟为慧
囉仙勇%易純%葉龍飛%鐘為慧
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Mitsunobu反应废渣%再生%偶氮二甲酸二异丙酯%三苯基氧膦
Mitsunobu反應廢渣%再生%偶氮二甲痠二異丙酯%三苯基氧膦
Mitsunobu반응폐사%재생%우담이갑산이이병지%삼분기양련
研究从光延(Mitsunobu)反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和回收三苯基氧膦(TPPO),基本步骤为:用双氧水和催化量的氢溴酸将Mitsunobu反应废渣中的联胺二甲酸二异丙酯氧化为DIAD,经减压蒸馏得到纯品DIAD.实验结果表明,反应在25℃下进行,投料为Mitsunobu反应废渣、质量分数分别为40％的氢溴酸和30％的双氧水,优化的摩尔比为1∶0.03∶5收率为96.2％,残留物经甲苯重结晶得到TPPO固体,回收率为91.5％.反应条件温和、收率高、纯度好、试剂绿色环保,成本低廉,工艺具有工业化应用前景.
研究從光延(Mitsunobu)反應廢渣中再生偶氮二甲痠二異丙酯(DIAD)和迴收三苯基氧膦(TPPO),基本步驟為:用雙氧水和催化量的氫溴痠將Mitsunobu反應廢渣中的聯胺二甲痠二異丙酯氧化為DIAD,經減壓蒸餾得到純品DIAD.實驗結果錶明,反應在25℃下進行,投料為Mitsunobu反應廢渣、質量分數分彆為40％的氫溴痠和30％的雙氧水,優化的摩爾比為1∶0.03∶5收率為96.2％,殘留物經甲苯重結晶得到TPPO固體,迴收率為91.5％.反應條件溫和、收率高、純度好、試劑綠色環保,成本低廉,工藝具有工業化應用前景.
연구종광연(Mitsunobu)반응폐사중재생우담이갑산이이병지(DIAD)화회수삼분기양련(TPPO),기본보취위:용쌍양수화최화량적경추산장Mitsunobu반응폐사중적련알이갑산이이병지양화위DIAD,경감압증류득도순품DIAD.실험결과표명,반응재25℃하진행,투료위Mitsunobu반응폐사、질량분수분별위40％적경추산화30％적쌍양수,우화적마이비위1∶0.03∶5수솔위96.2％,잔류물경갑분중결정득도TPPO고체,회수솔위91.5％.반응조건온화、수솔고、순도호、시제록색배보,성본저렴,공예구유공업화응용전경.
