药学服务与研究
藥學服務與研究
약학복무여연구
PHARMACEUTICAL CARE AND RESEARCH
2012年
6期
423-426
,共4页
余自成%江涛%瞿江媛%田薇薇%马明华%陈红君%陈红专
餘自成%江濤%瞿江媛%田薇薇%馬明華%陳紅君%陳紅專
여자성%강도%구강원%전미미%마명화%진홍군%진홍전
吗替麦考酚酯%麦考酚酸%Caco-2细胞单层%色谱法,高效液相%质谱法,联用
嗎替麥攷酚酯%麥攷酚痠%Caco-2細胞單層%色譜法,高效液相%質譜法,聯用
마체맥고분지%맥고분산%Caco-2세포단층%색보법,고효액상%질보법,련용
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定Caco-2细胞单层转运介质中吗替麦考酚酯(mycophenolate mofetil,MMF)和麦考酚酸(mycophenolic acid,MPA)的浓度,用于药物转运实验研究.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.5 μm);流动相A相:甲醇(含0.05％甲酸),B相:水(含0.05％甲酸)；梯度洗脱:0～3.60 min,40％A,流速:0.3 ml/min,3.61～ 7.00 min,65％A,流速:0.6 ml/min,7.01～ 10.00 min,40％A,流速:0.6 ml/min;柱温:30℃,以吲哚美辛为内标.质谱检测方式:多种反应监测(MRM),选择监测的离子为:m/z 433.8-194.8 (MMF),m/z 319.1→191.0(MPA)和m/z 356.0→312.1(吲哚美辛).结果:MMF和MPA检测的线性范围均为0.01～ 20 μmol/L,线性回归方程分别为MMF:As/Ai=-0.035 2+0.394 5 c(r=0.999 1);MPA:As/Ai=0.005 5+0.050 8 c(r=0.999 5).低、中、高浓度(0.1、1.5、15 μmol/L) MMF的回收率分别为(103.2±7.5)％、(97.3±3.1)％和(96.0±3.4)％,日内、日间RSD＜7.27％；低、中、高浓度(0.1、1.5、15 μmol/L) MPA的回收率分别为(106.9±1.0)％、(106.0±5.7)％和(108.4±3.2)％,日内、日间RSD＜9.25％(n=5).结论:本研究建立的测定方法简便、准确、灵敏度高,适用于MMF和MPA体外转运实验研究.
目的:建立HPLC-MS/MS法同時測定Caco-2細胞單層轉運介質中嗎替麥攷酚酯(mycophenolate mofetil,MMF)和麥攷酚痠(mycophenolic acid,MPA)的濃度,用于藥物轉運實驗研究.方法:採用Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,3.5 μm);流動相A相:甲醇(含0.05％甲痠),B相:水(含0.05％甲痠)；梯度洗脫:0～3.60 min,40％A,流速:0.3 ml/min,3.61～ 7.00 min,65％A,流速:0.6 ml/min,7.01～ 10.00 min,40％A,流速:0.6 ml/min;柱溫:30℃,以吲哚美辛為內標.質譜檢測方式:多種反應鑑測(MRM),選擇鑑測的離子為:m/z 433.8-194.8 (MMF),m/z 319.1→191.0(MPA)和m/z 356.0→312.1(吲哚美辛).結果:MMF和MPA檢測的線性範圍均為0.01～ 20 μmol/L,線性迴歸方程分彆為MMF:As/Ai=-0.035 2+0.394 5 c(r=0.999 1);MPA:As/Ai=0.005 5+0.050 8 c(r=0.999 5).低、中、高濃度(0.1、1.5、15 μmol/L) MMF的迴收率分彆為(103.2±7.5)％、(97.3±3.1)％和(96.0±3.4)％,日內、日間RSD＜7.27％；低、中、高濃度(0.1、1.5、15 μmol/L) MPA的迴收率分彆為(106.9±1.0)％、(106.0±5.7)％和(108.4±3.2)％,日內、日間RSD＜9.25％(n=5).結論:本研究建立的測定方法簡便、準確、靈敏度高,適用于MMF和MPA體外轉運實驗研究.
목적:건립HPLC-MS/MS법동시측정Caco-2세포단층전운개질중마체맥고분지(mycophenolate mofetil,MMF)화맥고분산(mycophenolic acid,MPA)적농도,용우약물전운실험연구.방법:채용Zorbax Eclipse XDB-C18색보주(50 mm×2.1 mm,3.5 μm);류동상A상:갑순(함0.05％갑산),B상:수(함0.05％갑산)；제도세탈:0～3.60 min,40％A,류속:0.3 ml/min,3.61～ 7.00 min,65％A,류속:0.6 ml/min,7.01～ 10.00 min,40％A,류속:0.6 ml/min;주온:30℃,이신타미신위내표.질보검측방식:다충반응감측(MRM),선택감측적리자위:m/z 433.8-194.8 (MMF),m/z 319.1→191.0(MPA)화m/z 356.0→312.1(신타미신).결과:MMF화MPA검측적선성범위균위0.01～ 20 μmol/L,선성회귀방정분별위MMF:As/Ai=-0.035 2+0.394 5 c(r=0.999 1);MPA:As/Ai=0.005 5+0.050 8 c(r=0.999 5).저、중、고농도(0.1、1.5、15 μmol/L) MMF적회수솔분별위(103.2±7.5)％、(97.3±3.1)％화(96.0±3.4)％,일내、일간RSD＜7.27％；저、중、고농도(0.1、1.5、15 μmol/L) MPA적회수솔분별위(106.9±1.0)％、(106.0±5.7)％화(108.4±3.2)％,일내、일간RSD＜9.25％(n=5).결론:본연구건립적측정방법간편、준학、령민도고,괄용우MMF화MPA체외전운실험연구.
