应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2013年
3期
436-439
,共4页
宋国强%唐龙%王羚竹%王瑞瑞%冯筱晴
宋國彊%唐龍%王羚竹%王瑞瑞%馮篠晴
송국강%당룡%왕령죽%왕서서%풍소청
2,2'-二氨基联苄%合成%邻硝基氯苄%2,2'-二硝基联苄
2,2'-二氨基聯芐%閤成%鄰硝基氯芐%2,2'-二硝基聯芐
2,2'-이안기련변%합성%린초기록변%2,2'-이초기련변
以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2′-二氨基联苄,探索了反应的影响因素.结果表明,2,2′-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7h,收率85.00％,HPLC纯度97.32％；2,2′-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2′-二硝基联苄):n(Fe) =1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4h,反应温度90℃,收率97.50％,HPLC纯度98.86％.产品结构经1 H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认.
以鄰硝基氯芐為起始原料,經縮閤和還原得到2,2′-二氨基聯芐,探索瞭反應的影響因素.結果錶明,2,2′-二硝基聯芐較佳閤成條件為:n(鄰硝基氯芐)∶n(金屬鈉)=1∶2,迴流,反應7h,收率85.00％,HPLC純度97.32％；2,2′-二氨基聯芐的較佳閤成條件:n(2,2′-二硝基聯芐):n(Fe) =1∶7,採用水與無水乙醇混閤溶劑,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反應時間4h,反應溫度90℃,收率97.50％,HPLC純度98.86％.產品結構經1 H NMR、13C NMR和LC-MS分析錶徵確認.
이린초기록변위기시원료,경축합화환원득도2,2′-이안기련변,탐색료반응적영향인소.결과표명,2,2′-이초기련변교가합성조건위:n(린초기록변)∶n(금속납)=1∶2,회류,반응7h,수솔85.00％,HPLC순도97.32％；2,2′-이안기련변적교가합성조건:n(2,2′-이초기련변):n(Fe) =1∶7,채용수여무수을순혼합용제,V(수)∶V(을순)=2∶1,반응시간4h,반응온도90℃,수솔97.50％,HPLC순도98.86％.산품결구경1 H NMR、13C NMR화LC-MS분석표정학인.
