分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
5期
749-753
,共5页
王宇%邹晓莉%张文滔%曾红燕%张龙飞
王宇%鄒曉莉%張文滔%曾紅燕%張龍飛
왕우%추효리%장문도%증홍연%장룡비
混合萃取剂%悬浮固化分散液相微萃取%高效液相色谱法%苯巯基尿酸%尿样
混閤萃取劑%懸浮固化分散液相微萃取%高效液相色譜法%苯巰基尿痠%尿樣
혼합췌취제%현부고화분산액상미췌취%고효액상색보법%분구기뇨산%뇨양
建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法.优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2g固体NaC1,并振荡溶鳃；以100 μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100 μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中；离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,-20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析.苯巯基尿酸在0.025～1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2％ ～5.4％和2.5％～6.1％,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8％ ～ 99.9％之间.本方法简便快捷、适合尿样批量分析.
建立瞭混閤萃取劑-懸浮固化分散液相微萃取聯閤高效液相色譜測定尿中苯巰基尿痠(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法.優化瞭微萃取的實驗條件,取20 mL尿樣併調節至pH 2.0,加入7.2g固體NaC1,併振盪溶鰓；以100 μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混閤溶劑作為萃取劑,100 μL甲醇作為分散劑,振搖使萃取劑分散于樣液中；離心使萃取劑懸浮于樣品溶液錶麵,-20℃冷凍至有機相凝固,轉移凝固的萃取劑至EP管,室溫下融化,離心後取上清液進樣分析.苯巰基尿痠在0.025～1.25 mg/L濃度範圍內線性良好,方法檢齣限為0.019 mg/L,日內精密度與日間精密度分彆為2.2％ ～5.4％和2.5％～6.1％,將方法用于實際尿樣的分析,取得瞭較滿意的結果,加標迴收率在86.8％ ～ 99.9％之間.本方法簡便快捷、適閤尿樣批量分析.
건립료혼합췌취제-현부고화분산액상미췌취연합고효액상색보측정뇨중분구기뇨산(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)적방법.우화료미췌취적실험조건,취20 mL뇨양병조절지pH 2.0,가입7.2g고체NaC1,병진탕용새；이100 μL십이순-삼록갑완(1.8∶1,V/V)혼합용제작위췌취제,100 μL갑순작위분산제,진요사췌취제분산우양액중；리심사췌취제현부우양품용액표면,-20℃냉동지유궤상응고,전이응고적췌취제지EP관,실온하융화,리심후취상청액진양분석.분구기뇨산재0.025～1.25 mg/L농도범위내선성량호,방법검출한위0.019 mg/L,일내정밀도여일간정밀도분별위2.2％ ～5.4％화2.5％～6.1％,장방법용우실제뇨양적분석,취득료교만의적결과,가표회수솔재86.8％ ～ 99.9％지간.본방법간편쾌첩、괄합뇨양비량분석.
