色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
1期
33-37
,共5页
高效液相色谱-串联质谱法%乙酰辅酶A%葡萄果实
高效液相色譜-串聯質譜法%乙酰輔酶A%葡萄果實
고효액상색보-천련질보법%을선보매A%포도과실
建立了高效液相色谱-三重串联四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定葡萄果实中重要中间代谢产物乙酰辅酶A的分析方法.样品用纯水提取后离心,经C18固相萃取小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈(20∶ 80,v/v)为流动相等度洗脱,经C18柱分离后,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式进行定性,以n-丙酰辅酶A为内标进行定量.该方法在1～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.1μg/L,定量限(以S/N=10计)为0.5μg/L；添加水平分别为50、500、1 000 μg/L的3个样品的加标回收率为82.87％ ～ 89.67％,相对标准偏差均小于10％.该方法简便、快速、灵敏,可明显减少乙酰辅酶A在实验过程中的损失,适用于葡萄果实中乙酰辅酶A的检测分析.
建立瞭高效液相色譜-三重串聯四極桿質譜法(HPLC-MS/MS)測定葡萄果實中重要中間代謝產物乙酰輔酶A的分析方法.樣品用純水提取後離心,經C18固相萃取小柱淨化,以5 mmol/L甲痠銨和乙腈(20∶ 80,v/v)為流動相等度洗脫,經C18柱分離後,在電噴霧正離子化(ESI+)模式下,通過多反應鑑測(MRM)模式進行定性,以n-丙酰輔酶A為內標進行定量.該方法在1～2 000 μg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數大于0.99,檢齣限(以信譟比(S/N)為3計)為0.1μg/L,定量限(以S/N=10計)為0.5μg/L；添加水平分彆為50、500、1 000 μg/L的3箇樣品的加標迴收率為82.87％ ～ 89.67％,相對標準偏差均小于10％.該方法簡便、快速、靈敏,可明顯減少乙酰輔酶A在實驗過程中的損失,適用于葡萄果實中乙酰輔酶A的檢測分析.
건립료고효액상색보-삼중천련사겁간질보법(HPLC-MS/MS)측정포도과실중중요중간대사산물을선보매A적분석방법.양품용순수제취후리심,경C18고상췌취소주정화,이5 mmol/L갑산안화을정(20∶ 80,v/v)위류동상등도세탈,경C18주분리후,재전분무정리자화(ESI+)모식하,통과다반응감측(MRM)모식진행정성,이n-병선보매A위내표진행정량.해방법재1～2 000 μg/L범위내선성관계량호,상관계수대우0.99,검출한(이신조비(S/N)위3계)위0.1μg/L,정량한(이S/N=10계)위0.5μg/L；첨가수평분별위50、500、1 000 μg/L적3개양품적가표회수솔위82.87％ ～ 89.67％,상대표준편차균소우10％.해방법간편、쾌속、령민,가명현감소을선보매A재실험과정중적손실,괄용우포도과실중을선보매A적검측분석.
