CAJ | 학술논문

设计并制作了耐压多样品微量衍生反应装置.在该装置中采用N-(叔丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA,含1％叔丁基二甲基氯硅烷)硅烷化试剂高温衍生极性杂环胺,衍生产物可以直接在气相色谱-质谱联用仪上分析.使用该装置,既可以在比试剂沸点高的温度下实现衍生反应,也可以实现多个微量样品的同时衍生.着重考察了衍生化过程中反应瓶的顶空体积、试剂蒸发面积、温度、时间等实验条件的影响.结果表明,在90℃衍生时,与普通衍生装置相比,使用耐压衍生装置可以有效地减小挥发损失,显著增大衍生产量；在150℃衍生时,由于试剂挥发损失严重导致普通衍生装置无法使用,而采用耐压衍生装置却可以实现定量衍生,但通过加温加压方式来加快衍生反应速率的效果并不十分明显.
설계병제작료내압다양품미량연생반응장치.재해장치중채용N-(숙정기이갑기규완기)-N-갑기삼불을선알(MTBSTFA,함1％숙정기이갑기록규완)규완화시제고온연생겁성잡배알,연생산물가이직접재기상색보-질보련용의상분석.사용해장치,기가이재비시제비점고적온도하실현연생반응,야가이실현다개미량양품적동시연생.착중고찰료연생화과정중반응병적정공체적、시제증발면적、온도、시간등실험조건적영향.결과표명,재90℃연생시,여보통연생장치상비,사용내압연생장치가이유효지감소휘발손실,현저증대연생산량；재150℃연생시,유우시제휘발손실엄중도치보통연생장치무법사용,이채용내압연생장치각가이실현정량연생,단통과가온가압방식래가쾌연생반응속솔적효과병불십분명현.