精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
1期
47-50
,共4页
郑亚飞%杨基和%林富荣%孙伟
鄭亞飛%楊基和%林富榮%孫偉
정아비%양기화%림부영%손위
4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基%合成%精制%工艺
4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基%閤成%精製%工藝
4-간기-2,2,6,6-사갑기고정담양자유기%합성%정제%공예
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂.对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15 mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35％的条件下,合成的粗产物产率97.3％；为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂；由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8％,达到德国默克公司的指标要求.
以4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶為原料,雙氧水為氧化劑、堿土金屬氧化物為催化劑,去離子水為溶劑製備4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚劑.對閤成的工藝條件進行瞭優化探索,結果錶明:在反應溫度75℃,時間8.5h,氧化劑滴速15 mL/h,原料和氧化劑質量比1∶4,催化劑用量為原料的0.35％的條件下,閤成的粗產物產率97.3％；為使工藝過程更加安全,反應結束後加入過渡金屬氧化物分解未反應的氧化劑；由于粗產物中含有少量未反應的原料,根據產物和原料在溶劑中溶解度的不同,選擇二氯乙烷和正己烷的混閤溶劑進行結晶,產物純度達到99.8％,達到德國默剋公司的指標要求.
이4-간기-2,2,6,6-사갑기고정위원료,쌍양수위양화제、감토금속양화물위최화제,거리자수위용제제비4-간기-2,2,6,6-사갑기고정담양자유기조취제.대합성적공예조건진행료우화탐색,결과표명:재반응온도75℃,시간8.5h,양화제적속15 mL/h,원료화양화제질량비1∶4,최화제용량위원료적0.35％적조건하,합성적조산물산솔97.3％；위사공예과정경가안전,반응결속후가입과도금속양화물분해미반응적양화제；유우조산물중함유소량미반응적원료,근거산물화원료재용제중용해도적불동,선택이록을완화정기완적혼합용제진행결정,산물순도체도99.8％,체도덕국묵극공사적지표요구.
